Cтраница 3
Электролит для хромирования желательно готовить на дистиллированной воде. Применение водопроводной воды допускается при безусловном отсутствии механических загрязнений, следов органических соединений, хлор-иона и следов азотной кислоты. [31]
Удаляют приемник, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают на горячей плите досуха. Помещают колбу в сушильный шкаф при температуре 130 С и выдерживают 30 мин до полного удаления следов азотной кислоты. Добавляют в колбу точно 25 мл окрашенного реагента, закрывают колбу и нагревают на кипящей водяной бане 20 мин для развития окраски. Снимают колбу с бани, охлаждают и измеряют оптическую плотность в кюветах длиной 1 см на спектрофотометре при длине волны 840 нм ( примечание. Измеряют также оптическую плотность холостого раствора, приготовленного таким же путем, как и анализируемый. [32]
Насколько примеси осложняют картину, видно из следующих данных. Зайдель и Ларионов, работы которых посвящены детальному изучению флуоресценции растворов р.з.э. [1], обнаружили, что присутствие следов азотной кислоты парализует флуоресценцию тербия. Равным образом эти авторы объясняют расхождение своих данных с более ранним описанием спектров флуоресценции р.з.э., опубликованным Штарком и Штейнбингом, наличием примесей. Такова же, по их мнению, причина их разногласия с Мекенже. [33]
Бруцин по своим физиологическим свойствам подобен стрихнину, но значительно уступает ему по силе действия. Этот алкалоид известен как специфический реактив, широко используемый в аналитической химии для определения нитрат-иона: даже со следами азотной кислоты бруцин дает интенсивное оранжево-красное окрашивание. [34]
Наряду с описанным выше способом, в производственных условиях применяется другой метод окончательной очистки радиоактивного иода. Элементарный иод после удаления основной массы азотной кислоты и перекиси водорода окисляется в иодат перманганатом калия в 20 % растворе H2SO4, причем проводится отгонка следов азотной кислоты. [35]
Этот реагент избирателен и обладает достаточной чувствительностью. Присутствие следов азотной кислоты не мешает определению селена. [36]
Аппаратура восстановления нитропарафинов ( колонна гидрирования) работает при температуре до 140 С и давлении водорода около 200 ат в присутствии воды. Если для восстановления используются нитропара-фины, промытые содой от следов азотной кислоты, то среда не является агрессивной по отношению к углеродистым и малолегированным сталям и выбор материала осуществляется по механическим свойствам и водородостойкости. Когда нейтрализация не производится, следы азотной кислоты могут вызвать коррозию углеродистых и малолегированных сталей. [37]
На слиток в фарфоровой чашке наносят при нагревании на микрогорелке 3 капли азотной кислоты, затем прибавляют 3 капли соляной кислоты и выпаривают содержимое чашки почти досуха. К остатку прибавляют 3 капли соляной кислоты и снова выпаривают. Прибавление кислоты и выпаривание повторяют до полного удаления следов азотной кислоты. По охлаждении к остатку прибавляют 1 каплю соляной кислоты и 2 капли раствора хлористого олова. В присутствии золота появляется сине-черный осадок. [38]
Азотнокислый раствор выпаривают до малого объема, прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты ( 1: 1) и выпаривают раствор до паров серной кислоты. Затем несколько раз прибавляют азотную кислоту ( плотностью 1 40) и выпаривают до паров серной кислоты для разрушения органических веществ. После этого двухкратным выпариванием раствора до паров серной кислоты удаляют следы азотной кислоты. [39]
К раствору платинохлористоводородной кислоты, соответствующему 0 9 г платины в 5 см3 воды, добавляется1 20 г азотнокислого натрия, смесь осторожно нагревается при перемешивании; до удаления воды, а затем нагревается дальше до температуры плавления смеси, после чего она выдерживается в течение 5 - 15 мин. Полученный коричневый осадок промывается в воронке водой до полного отсутствия следов азотной кислоты в фильтрате. Брук [77] применял вместо платинохлористоводородной кислоты хлороплатинат аммония, смешанный с десятикратным количеством азотнокислого натрия, и медленно подогревал смесь до тех пор, пока она начинала плавиться с энергичным выделением газа. Сплав выдерживался при температуре 500 в течение 25 - 30 мин. [40]
После введения всего количества фенола темноокрашенную смесь выдерживают 2 - 3 ч в ледяной воде, часто и сильно встряхивая колбу. Затем выливают смесь в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный частично осмелившийся продукт реакции не отделится от водяного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а остаток два-три раза промывают водой для удаления следов азотной кислоты. [41]
После введения всего количества фенола темноокрашенную смесь выдерживают 2 - 3 ч в ледяной воде, часто и сильно встряхивая колбу. Затем выливают смесь в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный, частично смолившийся продукт реакции не отделится от водяного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а остаток два-три раза промывают водой для удаления следов азотной кислоты. [42]
После введения всего количества фенола темноокрашенную смесь выдерживают 2 - 3 ч в ледяной воде, часто и сильно встряхивая колбу. Затем выливают смесь в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный частично осмелившийся продукт реакции не отделится от водяного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а остаток два-три раза промывают водой для удаления следов азотной кислоты. [43]
После введения всего количества фенола темноокрашенную смесь выдерживают 2 - 3 ч в ледяной воде, при этом часто и сильно встряхивая колбу. Затем выливают смесь в двойной объем воды и выдерживают до тех пор, пока маслообразный частично осмелившийся продукт реакции не отделится от водяного слоя и не осядет на дно колбы. Водный слой осторожно сливают, а - остаток 2 - 3 раза промывают водой для удаления следов азотной кислоты. [44]
Для определения ротана в присутствии метоксихлора и других хлорированных пестицидов следует использовать следующий метод. По охлаждении добавляют 4 капли уксусного ангидрида: и 2 мл концентрированной серной кислоты. ДДТ также вызывает слабое оранжевое окрашивание. При добавлении следов азотной кислоты окрашивание от ротана становится красным, в то время как от ДДТ - бледно-зеленым. [45]