Cтраница 3
Можно указать еще на одно различие между продуктами дегидрирования над этими двумя типами катализаторов, связанное с различной способностью к образованию ацетиленовых произведших и карбонильных соединений. По данным Рилли [66], над катализатором Дау образуются 4 % ацетона и 1 % ацетилена и его производных на бутадиен. В то же время над железными катализаторами образуются только следы ацетона и в два раза меньше ацетиленовых углеводородов, чем над никелевым катализатором. Для удаления этих продуктов требуется специальная обработка, чтобы не усложнять аппаратуру по разделению. [31]
Реакционную смесь переносят в делительную воронку и взбалтывают с 150 мл эфира. Органический слой отделяют, промывают водой 4 раза порциями по 50 мл и сушат хлористым кальцием. Эфирную вытяжку переносят в колбу Кляй-зена, отгоняют эфир и следы ацетона, а остаток разгоняют в вакууме. [32]
В промывных ваннах вода циркулирует по принципу про; mo - тока. Вытекающая из первой промывной ванны вода содержит 0 3 % ацетона и используется в качестве осадительной ванны. Четвертая ( последняя) промывка проводится теплой водой ( 50 С) для удаления следов ацетона. [33]
Метиловый спирт, получаемый из древесины, образуется из ее лигнинового компонента. Если древесину нагревать без доступа воздуха до температуры выше 250 С, она разлагается, образуя древесный уголь и летучую фракцию, которая при охлаждении частично конденсируется, образуя жидкий древесный уксус. При стоянии конденсата в нем отслаивается темное тяжелое масло, а всплывающий водный слой содержит метиловый спирт, уксусную кислоту, следы ацетона, аллилового спирта и загрязнения, обладающие неприятным запахом. Уксусную кислоту нейтрализуют гидроокисью кальция, а метиловый спирт отделяют перегонкой. [34]
Изучение листьев хлопчатника в этом же направлении показало содержание в них незначительного количества эфирных масел, которые в среднем составляют 0 0015 % от веса сырых листьев. При отгонке с водяным паром листьев в полученном эфирном масле были найдены: ванилин и два сесквитерпена С15Н24 ( один из них оптически активный), метиловый спирт, следы ацетона, ацетальдегид, триаконтан С30Нва, азулен С15Н28, муравьиная, уксусная и капроновая кислоты и триметиламин. [35]
Уже в первых работах по химии стероидов было замечено, что равновесная изомеризация вторичной гидроксильной группы может быть вызвана нагреванием с раствором алкоголята натрия в спирте. Этот результат, очевидно, соответствует большей термодинамической устойчивости экваториальной оксигруппы при G-3. Часто для этого используют этилат натрия в этиловом спирте при 180 С или третга-бутилат калия ( в случае лабильных соединений, когда желательны менее жесткие условия), или, наконец, нагревают в течение 4 - 5 дней исследуемый продукт с изопропилатом алюминия в присутствии следов ацетона в инертном растворителе типа бензола или толуола. [36]
Раствором 500 мг карбо-вакса-400 в 50 мл ацетона заливают 200 г стеклянных шариков. Для улучшения смачивания добавляют ацетон. Затем эту смесь перемешивают так, чтобы шарики были равномерно покрыты жидкостью, и испаряют ацетон на паровой бане. Следы ацетона удаляют в термостате при 100 С. Подготовленная таким образом насадка содержит 0 25 % жидкой фазы. [37]
Последние следы ацетальдегида удаляли из газов промывкой их водой при 40; полученный при этом слабый раствор применяли для орошения предыдущего скруббера. Водный раствор ацетальдегида, содержащий следы ацетона и уксусной кислоты, а также высшие продукты конденсации, такие, как кротоновый альдегид, очищали ректификацией под давлением 3 ата. [38]
Раствор с осадком нитратов охлаждают ледяной водой в течение 30 мин, центрифугируют и промывают 3 раза дымящей азотной кислотой. Осадок нитратов элементов второй группы сушится при температуре около 170 С до полного удаления следов азотной кислоты. Затем из сухих солей азотнокислый кальций экстрагируется 1 - 2 раза ацетоном. Оставшийся после экстракции осадок нитратов стронция и бария нагревается для удаления следов ацетона и растворяется в дистиллированной воде. [39]
Содержимое колбы перегоняют на маленьком пламени с применением широкой стеклянной трубки в качестве холодильника. Затем дестиллат осторожно приливают в пробирку, содержащую 2 см3 5 % - ного раствора нитропруссидаого натрия, смешанного с равным объемом раствора аммиака ( уд. К раствору перед внесением дестиллата прибавляют 2 г хлористого аммония. Если присутствует ацетон, получающийся в результате окисления кзопропилового спирта, то на поверхности раздела двух жидкостей появляется кольцо пурпурного цвета. Ректифицированный спирт дает отрицательную пробу при испытании его этим методом, спирты же, денатурированные с помощью метилового спирта, обнаруживают положительные результаты вследствие присутствия следов ацетона в исходном продукте. [40]
В пробирки отбирают две аликвотные части раствора ( 10 или 20 мл) и в присутствии заплавленного стеклянного капилляра из пробирок почти полностью отгоняют растворитель. На правую часть пластины параллельно наносят стандартный раствор, содержащий 15 - 20мг фталофоса. В качестве подвижной фазы используют бензол. После развития хроматограммы ее высушивают на воздухе, тщательно закрывают рабочую часть пластины пергаментной бумагой, а оставшуюся правую часть пластины обрабатывают сначала бромфеноловым реагентом ( 0 05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона и доводят до 100 мл 1 % - ным раствором AgNO3 в смеси ацетон: : вода 3: 3), а затем 5 % - ным раствором уксусной кислоты. Фталофос на хромато-грамме проявляется в виде голубых пятен на лимонно-желтом фоне. Фталофос элюиру-ют со слоя сорбента 15 мл ацетона со скоростью 60 - 70 капель в 1 мин. Из пробирки-приемника на горячей водяной бане отгоняют растворитель. Следы ацетона отдувают слабым током воздуха. Пробирку помещают в ледяную баню. К сухому остатку добавляют 3 мл конц. Для развития окраски пробирку нагревают в течение 30 мин. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность раствора в 1-сантиметровой кювете с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 570 ммк. В качестве компенсирующей жидкости используют раствор, полученный при нагревании 3 мл конц. [41]