Cтраница 4
Обычно в дитизоне содержатся следующие примеси: дифенил-тиокарбодиаз О Н, желтые продукты окисления, небольшие количества фенилтиокарбазида, анилина и следы тяжелых металлов. [46]
Лимонно-аммиачная смесь: 10 % - ный раствор лимонной кислоты, доведенный аммиаком до рН 8 - 9 и затем очищенный от следов тяжелых металлов встряхиванием с раствором реактива. [47]
![]() |
Анодные поляризационные кривые гладкой платины в 1 н. H2SO4, снятые со скоростью смещения потенциала. [48] |
Очень часто платиновую сетку поляризуют катодным или анодным током ( или по очереди тем и другим), стремясь осадить примеси, например следы тяжелых металлов, адсорбировать и окислить органические загрязнения. При этом также необходимо размешивать раствор. Такую очистку, называемую предварительным электролизом [196], проводят достаточно долго ( до 3 суток), чтобы дальнейшее увеличение ее длительности уже не сказывалось на результатах измерений. [49]
Лимонно-аммиачная смесь: 10 % - ный раствор лимонной кислоты, доведенный аммиаком до рН 8 - 9 и затем очищенный дитизоном от следов тяжелых металлов. [50]
К 1 мл раствора, содержащего 5 - 50 у сахара, добавляют при охлаждении водой 4 мл концентрированной серной кислоты, не содержащей следов тяжелых металлов и восстанавливающих веществ. Тотчас же по добавлении кислоты смесь энергично перемешивают встряхиванием и оставляют на 1 час при комнатной температуре, изредка встряхивая, но так, чтобы избежать попадания пузырьков воздуха, мешающих спектрофотометр ичоским измерениям. К реакционной смеси добавляют при встряхивании 0 1 мл 3 % - ного раствора аналитически чистого моногидрата солянокислого L-цистеина. Спектрофотометрические измерения проводят через 15 - 20 мин. [51]
Дополнительное преимущество применения последних для заключительного корректирования рН состоит в том, что в той же стадии процесса часто удаляются следы примесей - окраска или следы тяжелых металлов. Недостатком является способность ионита окрашивать обрабатываемый раствор в кровавый цвет. Однако ионит может быть предварительно несколько раз обработан кислотой и основанием, чтобы свести это окрашивание к минимуму. В последние годы качество ионитов сильно улучшилось и изменение цвета больше не представляет особо серьезной проблемы. При нейтрализации ионитами, как и при дейонизации, ионный характер продукта не обязателен. [52]