След - серебро
Cтраница 3
Смесь 10 мг 2 3 4 6-тетра - 0-метил-п - глюкопиранозы и 1 мл водной бромистоводородной кислоты ( 48 % - ная по весу) нагревают 5 мин в запаянной ампуле на кипящей водяной бане. Реакционную смесь немедленно разбавляют 10 мл воды, нейтрализуют небольшими порциями карбоната серебра и фильтруют через уголь. Для удаления следов серебра фильтрат насыщают сероводородом и снова фильтруют через слой угля. [31]
Хлороформенный экстракт выпаривают досуха на водяной бане, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 2 - 3 мл 1 % - ной серной кислоты, переносят в делительную воронку раствор и небольшое количество воды, которой споласкивали чашку для выпаривания. Раствор экстрагируют несколькими небольшими порциями дитизона для удаления следов серебра и ртути, затем разбавляют водный раствор до 10 ли водой и определяют кадмий, как описано выше. [32]
Хлороформный раствор выпаривают досуха на водяной бане, прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2 - 3 мл. В полученном растворе вместе с кадмием могут остаться лишь очень малые следы серебра и ртути, которые можно потом удалить дитизоном. [33]
Хлороформный раствор выпаривают досуха на водяной бане, прибавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 2 - 3 мл 1 % - ной серной кислоты. В полученном растворе вместе с кадмием могут остаться лишь очень малые следы серебра и ртути, которые можно потом удалить дитизоном. [34]
При сожпганин нефти получается зола, содержащая различные металлические окислы; так как количество ее вообще незначительно, то мы определили золу только для нефтяных остатков, где должны концентрироваться все минеральные вещества, находящиеся в нефти. Она состоит главным образом из извести и окиси железа, затем найдено небольшое количество глинозема, меди и следы серебра. [35]
 |
Зависимость выхода акролеина и С02 от времени контакта в смеси акролеина, кислорода и азота.| Зависимость удельных активностей акролеина ( 1 и COS ( 2 от времени контакта. [36] |
В смесь добавляли 0 16 - 0 5 объемн. Интервал температур 340 - 347 С; состав катализатора: Змл 1 % Си на силите в присутствии следов серебра. [37]
В центрифужной пробирке емкостью 40 мл тщательно перемешивают 0 1535 г ( 0 00287 моля) хлористого аммония - М15, 0 6105 г ( 0 00407 моля) циановокислого серебра ( 40 % - ный избыток) и 10 мл дистиллированной воды. Смесь быстро перемешивают в течение 7 час. Фильтрат, содержащий следы циановокислого серебра ( примечание 2), переносят в колбу емкостью 250 мл. Осадок хлористого серебра и цианю-вокислого серебра промывают абсолютным спиртом, общее количество которого составляет 100 мл ( примечание 3); спирт после промывания присоединяют к фильтрату. [38]
Применение электронной спектроскопии позволило установить, что это объясняется выделением на поверхности никеля тончайших слоев серебра ( 1 0 - 5 0 нм), которые образуются на никеле в процессе подготовки поверхности. Хрупкие интерметаллические соединения никеля с серебром были причиной разрушения слоев никеля по границе раздела. Тщательная очистка растворов от следов серебра позволила получать прочное сцепление никелевых слоев с основой. [39]
 |
Прибор для отделения 109Cd от серебра. [40] |
Раствор отделяют от осадка через пористый стеклянный фильтр 5 ( с размером пор 20 - 35 мк), отсасывая жидкость с помощью насоса в делительную воронку. Осадок промывают 2 - 3 раза 1 % - ным раствором HI, после чего раствор вместе с промывной жидкостью сливают через нижний кран делительной воронки в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Остаток дважды обрабатывают концентрированной соляной кислотой с последующим выпариванием досуха, а затем растворяют в 10 мл 2 М соляной кислоты. Дальнейшую очистку 109Cd от меди и следов серебра производят на ионообменной колонке. Колонку диаметром 10 мм и длиной 70 мм загружают смолой АВ-17 с размерами зерен 50 - 100 мк. Смолу отмывают от железа и переводят в Cl-форму. [41]
Для этого в аммиачный раствор окиси серебра опускают тонкую стеклянную трубку так, чтобь. Этот конец трубки держат почти вертикально близко над спиралью. Если трубка была очень чистой, то на ней остаются блестящие следы серебра. Если конец трубки опустить в гидроокись меди, то она восстанавливается, превращаясь в красный осадок закиси меди. [42]
Поскольку до сих пор в литературе дискутируется вопрос о возможности накопления микроэлементов в нефтях за счет пластовых вод, нами исследовались и сухие остатки пластовых вод нефтяных месторождений Ляль-Микар, Кокайты и Кичик-Бель, в результате чего обнаружено присутствие следующих микроэлементов: лантан, натрий, медь, серебро, магний, кальций, стронций, литий, германий, кремний, титан, висмут, марганец, железо, причем во всех случаях главную часть сухого остатка пластовых вод составляли натрий, магний, кальций, концентрация которых больше процента. Другая группа элементов - литий, германий - присутствует в десятых долях процента. Концентрация стронция, алюминия, лантана, кремния составляет сотые доли процента. В меньших количествах - в тысячных долях процента - обнаружены во всех пробах титан, железо, а марганец и висмут - лишь в некоторых. И, наконец, следы меди установлены в сухих остатках всех пластовых вод, следы серебра - в некоторых пробах. [43]
Метод определения Щелочного ц и а н а т а основан на свойстве цианата серебра растворяться в разбавленной азотной кислоте, в то время как цианистое и хлористое серебро нерастворимы. Навеску щелочного цианида ( около 0 5 г) растворяют в воде tf прибавляют достаточно азотнокислого бария и магния в том случае, если присутствуют карбонаты и едкие Щелочи. После осаждения и отстаивания осадки фильтруются и промываются. К фильтрату прибавляется нейтральный раствор азотнокислого серебра до полного осаждения. Осадку, состоящему из цианистого серебра, хлористого серебра и циановокислого серебра, дают осесть, затем его отфильтровывают и промывают да исчезновения следов серебра в промывных водах. Осадок смывается в стакан и обрабатывается 200 см воды, к которой прибавлено 10 ел 3 разбавленной азотной кислоты ( уд. Стакан ставят на час на кипящую водяную баню, покрывают часовым стеклом и изредка помешивают содержимое. Цианат серебра переходит в раствор, в то время как остальные серебряные соли остаются нерастворенными в осадке. Раствор отфильтровывают от осадка, и количество серебра в фильтрате определяется объемным методом Volhard a. По количеству серебра, определяемому в растворе, может быть высчитано количество цианата. Если не соблюдать точно всех указаний этого метода, могут получиться не совсем правильные результаты вследствие заметной растворимости цианистого серебра в разбавленной азотной кислоте. [44]
При использовании ионообменных сорбентов в качестве растворителя чаще всего применяют воду, водные растворы кислот или комелек сообразующих реагентов. Имеются работы по ионообменной хроматографии в неводных растворителях и растворах. Однако эти методы еще недостаточно разработаны. Следы катионов металлов легче всего определять или полярографически или радиометрически. Например, следы меди можно определять полярографически, следы серебра и цинка в меди радиометрически. [45]
Страницы: 1 2 3 4