Cтраница 3
При кипячении исходного продукта с 10-процентным водным раствором едкого натра в течение одного часа, последующем горячем фильтровании и промывке на фильтре горячей водой основная часть примесей исчезает. В пробах остаются следы фенола, которые количественно не могут быть определены. Количество оставшегося дифенилоксида после щелочной обработки дифенилсульфо-на может быть определено хроматографически. [31]
КОН и 3 г воды, держат в течение 2 - 3 мин. Эфирная фракция содержит следы фенола и главным образом флороглюцин, который после одной перекристаллизации из воды получается чистым в виде удлиненных шестиугольных пластинок. С Fe дает известную сине-фиолетовую реакцию. [32]
Присутствие фенола в а-метилстйроле, предназначенном для производства каучука марки СКМС-30, даже в количестве нескольких сотых процента способно тормозить процесс полимеризации. Поэтому для удаления следов фенола требуется щелочная промьшка а-метилстирола. [33]
![]() |
Глубина разложения.| Изменение состава остатка после термодеструкции полиарилата Ф-2. [34] |
В работе18 показано, что низкомолекулярные продукты деструкции состоят из дифенила, трифенилметана и бензойной кислоты. Кроме того, обнаружены следы фенола и фенолфталеина. [35]
В ректификационной колонне 12 отгоняется ацетон; в колонне 13, работающей при пониженном давлении, отделяется изопропилбензол и побочный продукт реакции - а-метилстирол. Эту фракцию для удаления следов фенола обрабатывают в аппарате 10 водным раствором щелочи. Кубовую жидкость из колонны 12 направляют в колонну 14, также работающую под вакуумом. В колонне 14 фенол отделяется от побочного продукта реакции - ацетофенона. Фенол из дистиллята кристаллизуется в приемнике. В кубовом остатке находится ацетофенон. [36]
С помощью хроматографии установлено, что твердые низкомолекулярные вещества представляют собой смесь флуорена и бензойной кислоты. В продуктах деструкции найдены также следы фенола. [37]
Рассмотрены методы IX, масс-спектрометрии и др. для определения следов фенолов, формальдегида, хлоридов, As, Sb, Se и других соединений в воде. [38]
Полученный алкилфенол начал хорошо отгоняться при 263 / 6 5 С. Первые две фракции с общим выходом 2 75 % содержали следы фенола и поэтому в дальнейшем не исследовались. Третья фракция с выходом 21 4 % представляет собой неокрашенный алкилфенол. При температуре 280 / 6 С начал отгоняться вначале светло-желтый, а к концу светло-коричневый алкилфенол. Начиная с 352 С при 6 мм рт. ст. наблюдается интенсивное разложение оставшейся части алкилата, в результате которого температура системы резко падает и разгонка прекращается. [39]
Первые попытки добиться увеличения выхода фенола при ис пользовании гетерогенных катализаторов не дали положительны; результатов, что, по-видимому, связано с дальнейшим окислениел фенола на поверхности катализатора из-за низкой скорости еп десорбции. Так, Вейс [147] на многочисленных металлически; и окисных катализаторах получал лишь следы фенола. На окис нованадиевом катализаторе, например, при 316 - 430 С выход фе нола составил всего 1 9 %, причем фенол оставался адсорбиро ванным на катализаторе, и его выделение рекомендуется [ 148 проводить экстракцией из движущегося слоя. [40]
Вся система эвакуируется отдельным сухим насосом. Выхлопную трубу насоса соединяют с маленькой коксовой башней для поглощения могущих оказаться в выхлопных газах следов фенола. Куски кокса величиной с яйцо находятся в особой вставке с, продырявленным дном, которая при новой загрузке кокса может быть вынута вся целиком. [41]
В декане скорость разложения я А такие же, как и в циклогексане, в то время как в бензоле обе величины сильно уменьшаются. При разложении в и-декане обнаружены 2 -, 3 -, 4 - и 5-декапоны и деканолы в количестве, эквивалентном разложившейся гидроперекиси, а в бензоле - небольшое количество дифенила и следы фенола. Снижение скорости распада в бензоле объясняется более высокой прочностью С - Н - связи и большей стабильностью радикалов растворителя. [42]
В противоположность олефинам продукты окисления ароматических ядер, по-видимому, образуются путем присоединения к сопряженной системе, а не путем замещения. Иоффе и Волькенштейн [162] указывают, что окисление бензола на окислах-полупроводниках р-типа ( как, например, СиО) приводит к полному сгоранию ( СО, СО2), но с одновременным образованием следов фенола и дифенила, которые не были найдены при селективном окислении на окислах-полупроводниках п-типа ( как, например, V2O8); в этом случае главными продуктами являются хи-нон и малеиновый ангидрид. [43]
В противоположность олефинам продукты окисления ароматических ядер, по-видимому, образуются путем присоединения к сопряженной системе, а не путем замещения. Иоффе и Волькенштейн [162] указывают, что окисление бензола на окислах-полупроводниках р-типа ( как, например, СиО) приводит к полному сгоранию ( СО, СО2), но с одновременным образованием следов фенола и дифенила, которые не были найдены при селективном окислении на окислах-полупроводниках n - типа ( как, например, V2OS); в этом случае главными продуктами являются хи-нон и малеиновый ангидрид. [44]
Из всех этих окислителей самым подходящим является последний. Он дает 88 % - ный выход мезитола из мезитилена, однако во всех других реакциях окисления, осуществленных к настоящему времени, получены меньшие выходы: так, например, бензол дает лишь следы фенола. При окислении углеводородов с бензольным кольцом обычно получают в качестве побочных продуктов циклогексадиеноны и дифенилметаны. Поэтому окисление надкислотой, по-видимому, может применяться ограниченно лишь для получения таких фенолов, которые защищены алкильными группами. [45]