Cтраница 4
После деструкции в интервале температур 400 - 500 С остаток представляет собой трехмерный скелет, близкий по составу к углям некоторых марок. С уменьшением количества высокомолекулярного остатка в твердых продуктах деструкции в них увеличивается содержание низкомолекулярных веществ, которыми обычно являются бензойная кислота, дифенил ( эти вещества выделяются при деструкции всех полиарилатов), трифенилметан, следы фенола и фенолфталеина. [46]
Оно содержит 65 % камфары, 15 % дипентена, терпинен, критмен, лимонен, 10 % d - a - пинена, сабинен и камфен, 5 % спиртов, 3 % альдегидов, 1 % кариофиллена и следы фенолов и уксусной кислоты. [47]
С целью выяснения наличия ингибирующих примесей оксидат был исследован на хроматографе. Однако хроматографический анализ показал, что гидроперекись распадается на диметилфенил-карбинол и ацетофенон. Была проведена качественная реакция на фенол, она показала присутствие следов фенола. [48]
![]() |
Схема установки для разделения бензола и циклогексана экстрактивной ректификацией. [49] |
Она предназначена для разделения азеотропной смеси, состоящей из бензола и циклогексана, с использованием в качестве разделяющего агента фенола. Колонна 7 орошается частью головного продукта IV, а внизу через кипятильник подводится тепло. Тарелки, расположенные выше ввода фенола, предназначены для извлечения следов фенола из паров циклогексана. [50]
![]() |
Слои, образующиеся при фенольной обработке гомогената. 1 - водносолевой, 2 - промежуточный ( белковый, 3 - фенолышй, 4 - осадок. [51] |
После подкисления до рН 5 1 - 5 3 НК из раствора осаждают добавлением 2 - 3 объемов охлажденного 96 % - ного этанола. Осадок полностью формируется на холоду в течение 2 - 3 часов. От спирта осадок НК отделяют центрифугированием и промывают 3 раза 70 % - ным этанолом для удаления следов фенола. [52]
Объединенный водносолевой слой ( экстракт 1), содержащий всю НК 0 14 М NaCl-экстракта, подкисляют до рН 5 1 - 5 3 20 % - ной охлажденной уксусной кислотой. Из подкисленного водносолевого слоя НК осаждают 2 5 объемами охлажденного этанола. Осадок НК собирают центрифугированием на холоду при 2500 g в течение 15 минут, затем его быстро промывают от следов фенола 3 - 4 раза 70 % - ным охлажденным этанолом. [53]
В дефлегматорах и конденсаторах кожухотрубного типа, где возможно образование губчатого полимера, рекомендуется применять трубы из меди или из углеродистой стали с бакелитовым покрытием горячей сушки. Такое покрытие, как показывает опыт, - хорошее профилактическое средство, предотвращающее образование и рост губчатого полимера. Бакелитовое покрытие не только изолирует металл от бутадиена и делает поверхность более гладкой, но, по-видимому, и химически влияет на полимеризацию, поскольку сохраняющиеся в лакокрасочной пленке следы фенола ингибируют этот процесс. [54]
Этот раствор взбалтывают с 30 мл эфира. Отделенный эфирный слой взбалтывают еще раз с 30 мл воды и эфир испаряют без нагревания на часовом стекле. Если получится при этом остаток, он не должен иметь запаха фенола. Чтобы обнаружить следы фенола, поступают следующим образом. [55]
К H2SO4 ( 1: 1) осторожно добавляют несколько капель образца и 2 капли 1 % - ного раствора бихромата калия. В присутствии фенола поверхность раздела двух слоев становится коричневой. После перемешивания жидкость приобретает оливково-коричневый цвет. В присутствии следов фенола жидкость при стоянии окрашивается в темно-желтый цвет. [56]