Cтраница 2
Определение следов элементов часто необходимо проводить в присутствии значительного избытка ( от сто - до миллионкратного) других элементов. [16]
Анализ следов элементов предусматривает работу с чрезвычайно малыми концентрациями и количествами соединений. На результаты таких определений могут влиять самые различные факторы. Чтобы выяснить, насколько точны результаты анализа, его проводят несколькими различными методами, и если полученные результаты хорошо согласуются между собой, то они считаются надежными и правильными. В свете этого хроматографические методы анализа представляют особый интерес, поскольку это совершенно особый метод, никак не связанный с обычными спектроскопическими и электрохимическими методами элементного анализа. [17]
Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют SiO2 выпариванием с H2F2 и H2SO4 ( или НСЮ4) и железо - комбинированной экстракцией. В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. [18]
Предварительное концентрирование следов элементов осуществляют разнообразными методами. Наряду с экстракцией, осаждением, дистилляцией, сублимацией и электролизом широко распространены методы, основанные на использовании ионообменников. [19]
При определении следов элементов в концентратах, полученных после обогащения проб, необходимо соблюдать предосторожность и беречь образцы растворов от загрязнения их из-стеклянной химической посуды. [20]
При анализе следов элементов необходимо учитывать загрязнение пробы кислотой, использованной для ее разрушения. Стенки посуды разрушаются под действием горячих кислот. Поэтому недостаточно знать только содержание примесей в использованной кислоте, но обязательно нужно определять поправку на холостой опыт. Это необходимо для того, чтобы можно было проконтролировать весь ход разрушения пробы кислотой. [21]
В анализе следов элементов в твердых металлических и диэлектрических веществах значительную роль играют физические методы обогащения ( разд. Возможность их применения к жидким пробам зависит, однако, от условий испарения данной системы. Кроме того, большое число методов химического обогащения следов элементов из раствора анализируемой пробы проводится с помощью осаждения, электролиза, экстракции, ионного обмена, дистилляции и газообразования. [22]
При определении следов элементов в твердых пробах в качестве источника излучения чаще всего используется простая дуга постоянного тока ( разд. При анализе диэлектрических материалов большое значение для улучшения предела обнаружения имеет правильный выбор различных добавок, буферов и носителей [8], с помощью которых можно добиться оптимальных значений температуры плазмы, скорости испарения и времени пребывания атомов определяемых элементов в плазме дуги ( гл. [23]
При обнаружении следов элементов дуга переменного тока имеет равные возможности с дугой постоянного тока. Затухающий искровой разряд низкого и среднего напряжений ( спектрометрический анализ) также пригоден для обнаружения следов элементов. Поэтому искровое возбуждение используется только для обнаружения элементов с пределом 10 - 2 - 10 - 3 % и главным образом для достижения высокой точности анализа металлов и растворов. [24]
Для обнаружения следов элементов также существенны интенсивность ( оптическая плотность) и разрешение спектра. Снижение абсолютного предела обнаружения микроаналитического метода достигается применением светосильного спектрографа. [25]
Для определения следов элементов в различных препаратах в качестве экстрагента часто применяют четыреххлори-стый углерод, используемый также при химико-спектральном определении микропримесей в трихлорсилане. Требования к чистоте обоих продуктов по минеральным примесям весьма высоки. Выпускаемый в настоящее время четыреххлористый углерод на заводах химических реактивов нельзя использовать для указанных целей из-за большого содержания в нем различных элементов-примесей. [26]
При определении следов элементов метрологическими характеристиками служат предел обнаружения, предел определения и нижняя граница определяемых содержаний, причем последняя является обязательной характеристикой методики количественного определения следов элементов. [27]
При определении следов элементов следует уделять особое внимание чистоте рабочего места, а также возможности загрязнения пробы воды в процессе отбора и подготовки пробы к анализу. [28]
Точность измерения следов элементов может быть существенно улучшена. [29]
Предел регистрации следов элементов при помощи масс-спектрометра зависит от вторичных эффектов, которые будут описаны в следующем разделе. Небольшая часть ионов, соответствующих основе, распределяется по всему масс-спектру. Этот фон и ограничивает способность обнаружения следов. Фон можно снизить до величины, меньшей 1 млн - для массовых чисел, достаточно удаленных от интенсивных пиков. Для этого необходимы тщательное изготовление прибора и высокий вакуум в системе. Несмотря на эти меры, фон вблизи линий основы может достигать одной тысячной части их интенсивности. [30]