След - элемент
Cтраница 3
Для определения следов элементов в горных породах и почвах [1198] сначала удаляют SiO2 выпариванием с H2F2 и H2SO4 ( или НС1О4) и железо - комбинированной экстракцией. В полученном концентрате определяют элементы спектральным методом. [31]
При определении следов элементов исключительно большое значение имеют помехи. В количественных измерениях считают, что сигнал определяемого элемента является чистым, помехи этому сигналу сведены к минимуму, устранены или, если возможно, учитываются. Причины этих помех могут быть связаны с пробой. Так, основа пробы или следы других элементов могут изменить сигнал определяемого элемента. Помехи могут возникать и в процессе самого анализа, например фон, обусловленный пробой или соединениями, образующимися в результате химического или физического взаимодействия с пробой. Составные части пробы и ( или) окружающих пробу соединений также мешают измерениям сигнала определяемого элемента. [32]
Для определения следов элементов применяют спектрографы большой дисперсии. Поэтому для целей микроанализа необходимо применять светосильные спектрографы, которые, к сожалению, обладают низкой дисперсией и разрешающей способностью. Чувствительность определения при помощи спектрографов большой светосилы ( 1: 6 8) и малой дисперсии составляет примерно 1 / 2о чувствительности, реализуемой на спектрографах большой дисперсии. [33]
Для определения следов элементов целесообразно применять спектрографы большой дисперсии и разрешающей способности. Интенсивность непрерывного фона ослабевает обратно пропорционально величине дисперсии ( или прямо пропорционально обратной дисперсии), интенсивность спектральных линий остается неизменной. Каждая спектральная линия представляет собой изображение входной щели, и поскольку увеличение почти всех дифракционных спектрографов независимо от их размеров равно единице, теоретически полуширина спектральной линии должна равняться ширине щели. Поскольку непрерывный спектр можно рассматривать как наложение бесконечного числа перекрывающихся изображений щели, обладающих определенной энергией в заданном интервале длин волн, ясно, что интенсивность фона в этом интервале уменьшается по мере увеличения дисперсии. Фон спектра может быть обусловлен раскаленными частицами пробы, рассеянным внутри спектрографа светом, излучением молекулярных полос, образующихся в результате реакций пробы и электродов с атмосферой разряда и другими причинами. В пределах любого заданного интервала длин волн падающий на фотопластинку поток, соответствующий фону, остается почти постоянным. Так, в спектрографе с малой дисперсией, например 20 А / мм, энергия излучения фона в области 2000 - 3000 А падает на часть фотопластинки длиной 50 мм. Если же применяют спектрограф с дисперсией в 10 раз большей, та же энергия распределяется уже по длине 500 мм. Поэтому интенсивность спектра фона уменьшается в каждой точке в 10 раз, тогда как интенсивность линии при этом почти не меняется. [34]
Точность определения следов элементов зависит также от линейности электронной схемы микрофотометра. Независимо от интенсивности падающего на микрофотометр света уменьшение интенсивности в два раза должно соответствовать уменьшению показаний отсчетной схемы в два раза. Это проверяют измерением отношений прозрачности линии с помещенным в пучок света фильтром. [35]
Примерами выделения следов элементов в виде других неорганических форм являются соосаждение Р1 и Sr с сульфатом бария [27, 29], Ga, In и Т1 с фосфатом кальция [30], выделение металлов. [36]
Для выделения следов элементов применяются также летучие неорганические носители ( ртуть, мышьяк), которые удаляются при прокаливании осадка. Однако при их использовании по указанным выше причинам также возможны потери микрокомпонентов. [37]
 |
Экстракция молибденовой и мо-лпбдатофосфорной кислот смесью эфир - изобутанол в зависимости от кислотности среды [ Utnland F., Wunsch G. [38] |
При анализе следов элементов для отделения гетерополикислот обычно используют селективную экстракцию органическими растворителями. Лучшие методы определения фотометрические. [39]
Методы определения следов элементов в сложных органических смесях включают, как правило, несколько отдельных стадий. Разделение методом БХ проводится с целью удаления ионов, мешающих последующему количественному анализу. [40]
При определении следов элементов нередко прибегают к их предварит, концентрированию. Помехи, связанные с матричным составом и взаимным влиянием аналит. [41]
 |
Сопоставительный анализ бензинов разными методами. [42] |
Физические метода анализа следов элементов. [43]
Необходимость исследования содержания следов элементов в осадочных железных рудах побудила использовать для этой цели в университете Ноттингемшира спектральный эмиссионный и рентгеноспек-тральный методы. Два образца типичного железистого песчаника и нортгемптонских бурых железняков были проанализированы химически и затем исследованы спектральными методами. Местонахождение проб ( А - Д), взятых из железистых конкреций, показано на рис. 40, из которого видно, что образец а имел простую кольцевую структуру, в то время как образец б состоял из многочисленных серий диффузионных колец. Из табл. 10 можно видеть, что имеет место весьма определенное взаимоотношение между миграцией некоторых элементов в направлении от А к Г в образце а ( рис. 40), но-в образце б картина затуманена вторичными диффузионными продуктами. [44]
При определении содержания следов элементов 0 1 %) в минералах и горных породах или редких и рассеянных элементов в рудах и промышленных отходах завершение анализа микрохимическими методами дает более точные результаты. [45]
Страницы: 1 2 3 4