Cтраница 3
Он является исходным сырьем в производстве перекиси натрия и других его соединений. Его расходуют при синтезах органических веществ, например синтетического каучука. В лабораториях часто служит для удаления последних следов влаги из некоторых органических растворителей. Амальгаму натрия ( сплав Na со ртутью) иногда используют в качестве восстановителя. В авиационных двигателях натрий служит для охлаждения клапана. Заключенный в пустотелом клапане натрий плавится во время работы двигателя и, перебалтываясь как жидкость в сотрясаемом закупоренном сосуде, способствует отводу теплоты от горячих стенок клапана. [31]
Сосудом длч реакции является полированная железная реторта ( с отвинчивающейся верхней частью), которая достаточно велика, для того чтобы вместить 500 е натрия. Газообразный аммиак должен быть совершенно сухим; высушивание производят пропусканием газа над расплавленным едким калн и над металлическим натрием ( в форме проволоки), помещенным в длинной трубке. Натрий служит для поглощения имеющегося кислорода и последних следов влаги. Влажный воздух из реторты предварительно вытесняют быстрой струей высушенного воздуха, который вводят через стеклянную трубку, почти соприкасающуюся с поверхностью натрия. Реторту затем нагревают тройной бунзеновской горелкой до 300 - 400, что влечет за собой очень быстрое развитие реакции в первые 3 - 4 часа. К концу опыта реакция идет медленнее и для ее окончания нужен значительный избыток аммиака - Если газ, выходящий из реторты, не содержит более водорода-превращение натрия полностью произошло. Оставляют аппарат охлаждаться в медленной струе аммиака. Амид натрия ломают на куски и сохраняют в сухом эфире или бензине. [32]
Эффективность работы сепаратора сильно зависит от количества воды, находящейся в масле. Она падает по мере уменьшения влаги в масле. Необходима многократная сепарация для того, чтобы извлечь из масла последние следы влаги. Работа сепаратора по схеме масляный бак - сепаратор - масляный бак является менее удачной, так как масло после сепаратора с минимальным содержанием влаги вновь попадает в масло с большим содержанием воды, тем самым снижая эффективность сепаратора. [33]
В трансформаторном масле вода может находиться в виде эмульсии или истинного раствора. Эффективность работы центрифуги тем выше, чем больше влаги содержит масло, последние следы влаги удаляются с трудом, после многократной циркуляции. Поэтому не рекомендуется применять схему, при которой отцентрифугированное масло возвращается в тот же бак, так как относительно сухое масло, смешиваясь с влажным, увеличивает общий объем масла и понижает в нем содержание в аги, снимая этим эффективность действия центрифуги. [34]
Обезвоживание может оказаться не очень простым делом, так как из некоторых смол трудно извлечь последние следы прочно связанной воды без того, чтоб. Современные сульфированные полистирольные смолы представляют в этом отношении наименьшую трудность, так как они могут высушиваться до постоянного веса при нагревании в печи в течение 24 час. Согласно Грегору и др. [10], содержание воды в Н - смо-лах, определенное по этому методу, совпадает со значением, полученным высушиванием при 40 в вакууме над Р2Оз - Однако для фенолсульфокислых и метакриловокислых смол это установлено не столь определенно, так как медленное уменьшение в весе, отмеченное при температуре около 120, может отвечать как удалению последних следов влаги, так и разложению. Глюкауф и Китт [13] обнаружили, что свойства катионитов с небольшой степенью сшивки необратимо изменяются при нагревании смол в сухом состоянии выше 50; в связи с возможностью таких эффектов обычно остерегаются сильно высушивать смолы до использования их в физических определениях. [35]
Она образуется, например, при посыпании раскаленной окиси бария хлоратом калия. После охлаждения и выщелачивания водой хлористого калия получается гидрат перекиси бария. Гидраты перекиси и гидроперекиси мижно путем осторожного рбсзвожинания перевести в чистую безводную перекись. Однако последние следы влаги удаляются с трудом. Так, методом изотермического обезвоживания из октогидрата легко удаляются 7 5 мол. [36]
При этом из образовавшегося вначале раствора вскоре начинает выпадать хлоргидрат гуанина. Смесь кипятят еще 10 мин с обратным холодильником, охлаждают и отфильтровывают хлоргидрат гуанина. К фильтрату добавляют сульфат серебра, отфильтровывают хлорид серебра, избыток ионов серебра удаляют сероводородом, а серную кислоту осаждают гидроокисью бария. Прозрачный раствор упаривают в вакууме, последние следы влаги удаляют упариванием с бензолом и затем со спиртом. Спиртовый раствор выдерживают в эксикаторе при пониженном давлении; через 24 - 48 час выкристаллизовывается 2-дезокси-о - рибоза. [37]
Отводная трубка в верхней части холодильника соединена при помощи каучука с системой поглотителей, которая состоит из небольшой промывалкп а типа склянки Тищенко с 20 % - ным раствором KJ, подкисленным НС1 до слабокислой реакции по лакмусу ( для поглощения хлора), двух змеевиков б и в с конц. Далее следует U-образная трубка 1, наполненная кусочками пемзы, пропитанной безводным сульфатом меди. Назначение ее - улавливать ШЗ, образующийся при разложении кислотой сульфидов, часто присутствующих в руде. За трубкой 1 следует U-образная трубка 2 с зерненым безводным СаСЬ для поглощения последних следов влаги. Так как хлорид кальция нередко содержит небольшие количества гидроокиси кальция, которая поглощает СС2, необходимо перед употреблением хлорид кальция обработать ( насытить) СОг. Для этого трубку с СаСЬ присоединяют к аппарату Киппа и пропускают через нее С02 в течение 2 - 3 мин. [38]
Окись кальция ( СаО) применяется обычно для высушивания спиртов, обладающих низким молекулярным весом. Окись кальция и образующийся гидрат окиси кальция не растворимы в высушиваемой жидкости, устойчивы к нагреванию и практически не летучи, а потому нет надобности отделять осушитель перед перегонкой. Окись кальция ( из-за ее сильной щелочности) нельзя применять для высушивания кислых соединений и сложных эфиров; последние претерпевали бы омыление. Спирты, высушенные перегонкой над натронной известью или окисью кальция, все же не вполне сухи; последние следы влаги из них можно удалить перегонкой над металлическим кальцием, амальгамой магния или алюминия, или обработкой небольшим количеством натрия и высококипящим сложным эфиром ( см. стр. [39]
Окись кальция ( СаО) применяется обычно для высушивания спиртов, обладающих низким молекулярным весом. Окись кальция и образующийся гидрат окиси кальция не растворимы в высушиваемой жидкости, устойчивы к нагреванию и практически не летучи, а потому нет надобности отделять осушитель перед перегонкой. Окись кальция ( из-за ее сильной щелочности) нельзя применять для высушивания кислых соединений и сложных эфи-ров; последние претерпевали бы омыление. Спирты, высушенные перегонкой над натронной известью или окисью кальция, все же не вполне сухи; последние следы влаги из них можно удалить перегонкой над металлическим кальцием, амальгамой магния или алюминия, или обработкой небольшим количеством натрия и высококипящим сложным эфиром ( см. стр. [40]
Оинсь кальция ( СаО) применяется обычно для высушивания спиртов, обладающих низким молекулярным весом. Окись кальция и образующийся гидрат окиси кальция не растворимы в высушиваемой жидкости, устойчивы к нагреванию н практически не летучи, а потому нет надобности отделять осушитель перед перегонкой. Окись кальция ( из-за ее сильной щелочности) нельзя применять для высушивания кислых соединений и сложных эфиров; последние претерпевали бы омыление. Спирты, высушенные перегонкой над натронной известью или окисью кальция, все же не вполне суян; последние следы влаги из них можно удалить перегонкой гтад металлическим кальцием, амальгамой магния или алюминия, илн обработкой небольшим количест - вом натрия н высококипящим сложным эфиром ( см. стр. [41]
Окись кальция ( СаО) применяется обычно для высушивания спиртов, обладающих низким молекулярным весом. Окись кальция и образующийся гидрат окиси кальция не растворимы в высушиваемой жидкости, устойчивы к нагреванию и практически не летучи, а потому нет надобности отделять осушитель перед перегонкой. Окись кальция ( из-за ее сильной щелочности) нельзя применять для высушивания кислых соединений и сложных эфиров; последние претерпевали бы омыление. Спирты, высушенные перегонкой над натронной известью или окисью кальция, все же не вполне сухи; последние следы влаги из них можно удалить перегонкой над металлическим кальцием, амальгамой магния или алюминия, или обработкой небольшим количеством натрия и высококипящим сложным эфиром ( см. стр. [42]
Обезвоживание может оказаться не очень простым делом, так как из некоторых смол трудно извлечь последние следы прочно связанной воды без того, чтобы не началось их разложение. Современные сульфированные полистирольные смолы представляют в этом отношении наименьшую трудность, так как они могут высушиваться до постоянного веса при нагревании в печи в течение 24 час. Согласно Грегору и др. [10], содержание воды в Н - смо-лах, определенное по этому методу, совпадает со значением, полученным высушиванием при 40 в вакууме над PzOs. Однако для фенолсульфокислых и метакриловокислых смол это установлено не столь определенно, так как медленное уменьшение в весе, отмеченное при температуре около 120, может отвечать как удалению последних следов влаги, так и разложению. Глюкауф и Китт [13] обнаружили, что свойства катионитов с небольшой степенью сшивки необратимо изменяются при нагревании смол в сухом состоянии выше 50; в связи с возможностью таких эффектов обычно остерегаются сильно высушивать смолы до использования их в физических определениях. [43]
Еще лучшие результаты при получении абсолютного спирта достигаются с металлическим кальцием. Кальций реагирует со спиртом с образованием этилата кальция, который разлагается водой на нерастворимую в спирте гидроокись кальция и спирт. Обычно, принимая во внимание относительно меньшую доступность и высокую стоимость металлического кальция, спирт-ректификат абсолютируют в два приема: сначала обезвоживают его при помощи какого-либо менее эффективного, но более дешевого высушивающего средства и лишь для удаления последних следов влаги используют металлический кальций. [44]
Еще лучшие результаты при получении абсолютного спирта достигаются с металлическим кальцием. Кальций реагирует со спиртом с образованием этилата кальция, который разлагается водой на нерастворимый в спирте гидрат окиси кальция и спирт. Обычно, принимая во внимание относительно меньшую доступность и высокую стоимость металлического кальция, спирт-ректификат абсолютируют в два приема: сначала обезвоживают его при помощи какого-либо менее эффективного, но более дешевого высушивающего средства и лишь для удаления последних следов влаги используют металлический кальций. [45]