Последний след - влага
Cтраница 4
В аппарат для карбонизации загружают нагретый до 100 С раствор едкого натра ( 50 % - ный; 840 кг), затем расплавленный р-нафтол ( 3 ( Ш кг), при этом температура повышается до 135 - 140 С. Аппарат закрывают, нагревают содержимое до 182 С ( давление 3 - 3 5 ат), после чего давление медленно спускают в течение 5 - 6 ч, принимая меры против вспенивания. При этом температура понижается до 172 С, несмотря на непрерывное нагревание. Высушивание продолжают при нагревании и удалении пара вакуум-насосом с такой скоростью, чтобы в течение примерно 6 ч температура повысилась до 195 С, а давление понизилось до 40 мм. Последние следы влаги удаляют при 220 - 230 С и давлении 15 мм. На этой стадии аппарат почти заполнен тонким белым порошком. Углекислоту вводят с такой скоростью, чтобы в течение 2 ч давление поднялось до 4 5 ат, и поддерживают его на этом уровне в течение 8 - 10 ч; температура достигает 2GO С. [46]
Наиболее целесообразно использовать в работе аммиак, поставляемый в стальных баллонах. Содержащиеся в нем примеси двуокиси углерода и паров масла поглощают на свежепрокаленном активированном угле. Осушку проводят с помощью NaOH, BaO или натронной извести. Последние следы влаги удаляют, добавляя в жидкий аммиак небольшое количество натрия и отгоняя образующийся амид натрия. [47]
В фильтре хлор-газ проходит через слой специальной стекловаты и. Для этой цели применяют также электрофильтры. Затем хлоргаз проходит последовательно через - систему, состоящую из трех насадоч-ных сушильных башен 6, 8, 10, орошаемых серной кислотой. В каждой башне хлоргаз входит снизу и поднимается вверх навстречу стекающей кислоте. Свежая серная кислота с содержанием 98 % H2SO4 из напорного бака 12 подается в третью по ходу хлора башню 10, где при нормальной работе системы устанавливается концентрация кислоты 94 - 96 % H2SO4 - В этой башне идет доосушка газа - улавливаются последние следы влаги и кислота разбавляется незначительно. Из башни 8 избыток кислоты перетекает в первую по ходу хлора башню 6 ( концентрация кислоты поддерживается в пределах 74 - 76 % ЬЬЗОД. Избыток кислоты из сушильной башни 6 - отработанная серная кислота - центробежным насосом откачивается на склад. [48]
 |
Электролиз с ртутным катодом.| Электролиз с ртутным катодом. [49] |
В нижнюю часть колбы впаяны три короткие ножки из толстой платиновой проволоки. В колбу наливают 30 - 40 г ртути, которая принимает форму кольца и служит катодом. В качестве анода применяют спирально свернутую платиновую проволоку, которая вместе с тем используется и в качестве мешалки. Сосуд стоит на полированной медной пластинке, соединенной с отрицательным полюсом источника тока. Тщательно очищенную и наполненную ртутью колбу перед работой ополаскивают несколько раз абсолютным спиртом. Колбу осторожно вращают, приводя ртуть в круговое движение, для удаления последних следов влаги, находящейся под ртутью. Спирт каждый раз возможно полнее удаляют сифонирова-нием, ополаскивают колбу эфиром и для удаления последних следов его просасывают через аппарат сухой воздух. После получасового стояния в эксикаторе колбу взвешивают. Затем ее наполняют электролитом, укрепляют анод, приводят его в движение и включают ток. По окончании электролиза останавливают мешалку и, не выключая тока, промывают си-фонированием, как это было описана при работе с чашкой С 1 a s s e п а. Выключив ток, колбу промывают спиртом и эфиром, как выше указано, и взвешивают. [50]
Так как реакционная масса получается очень вязкой, автоклав снабжают мощной пятилопастной мешалкой, а между лопастями устанавливают неподвижные пластины. Нагрев паром осуществляется с помощью змеевиков, расположенных снаружи. В аппарат загружают нагретый до 100 С 50 % - ный раствор едкого натра ( 840 кг), затем 3000 кг расплавленного 2-нафтола. Аппарат закрывают и нагревают до 182 С, после чего давление медленно спускают. При этом температура несколько понижается несмотря на непрерывное нагревание. Высушивание продолжают при нагревании и удалении пара вакуум-насосом, пока температура не поднимется до 195 С, а давление снизится до 40 мм рт. ст. Последние следы влаги удаляют при 220 - 230 С и остаточном давлении 15 мм рт. ст. Далее вводят С02 с такой скоростью, чтобы за 2 ч давление поднялось до 0 45 МПа и поддерживалось на этом уровне 8 - 10ч; температура в аппарате 260 С. Затем давление спускают и в вакууме при остаточном давлении 15 мм рт. ст. и 230 С отгоняют около 800 кг 2-нафтола. Операции карбоксилирования и последующей отгонки 2-нафтола повторяют еще два раза, получая еще 310 и 150 кг регенерированного 2-нафтола. Далее реакционную массу растворяют в воде и передавливают в аппарат для нейтрализации. После дополнительного разбавления раствора до плотности 1 045 - 1 052 его осторожно нейтрализуют соляной кислотой для осаждения 2-нафтола, доводят объем раствора до 40000 л ( рН 6 8) и отделяют осадок на фильтр-прессе. [51]
Одни из них обнаруживают лишь слабое сродство к воде. Их растворы отличаются незначительной вязкостью и при коагуляции ( образование хлопьев) от прибавления к ним какого-либо электролита они осаждаются в виде легко отфильтровываемого осадка. Такие коллоиды - называются с у с п е и з о и д а м - и или гидрофобными ( лиофобиыми) коллоидами. Коллоид, находящийся в состоянии суспензии, называется золем, скоагулирО ват. ML Большая часть трудно растворимых неорганических осадков, какими являются сульфиды металлов, фосфорномолибденовокислый аммоний, йодистое серебро и пр. К этому топу коллоидов относятся органические соединения, например протеины и высшие углеводы, а также кремневая кислота и гидроокись алюминия - Гели этого типа весьма гигроскопичны и удаление из них последних следов влаги удается лишь с трудом путем прокаливания; примером могут служить окись алюминия и двуокись кремния. Прокаленный остаток также гигроскопичен. [52]
Страницы: 1 2 3 4