Слой - проба
Cтраница 2
Пробу хорошо перемешивают, отбирают часть ее и определяют взвешенные вещества одним из описанных выше ( см. стр. Слой пробы в сосуде должен быть высотой не менее 25 см. Когда осадок выпадет, сифоном отсасывают весь объем отстоявшейся воды в другую емкость так, чтобы осадок не был ею захвачен. В присутствии всплывающих веществ отсасывают воду вместе с всплывшими веществами вакуумным насосом в промывалку. В отсосанной пробе после перемешивания снова определяют взвешенные вещества. [16]
С), весь остальной хром выделяется в виде структурно свободного хрома. Окисление разогретого слоя пробы приводит к обогащению хромом расходующихся окислов, так как хром имеет высокое сродство к кислороду; слой металла под окислами обедняется хромом. В результате возникает диффузионный поток атомов хрома из глубинных слоев в окислы и далее в излучающее облако паров. Скорость диффузионного перемещения атомов компонента сплава, как известно, значительно больше, когда эти атомы входят в твердый раствор, а не обособлены в структурно свободных выделениях другой фазы. [17]
Продукт реакции кадмия с бромбензтпазо экстрагируют ксилолом, встряхивая содержимое пробирок в течение 1 - 2 минут. После расслаивания жидкостей сравнивают окраску верхнего ксилолового слоя пробы с шкалой. Можно также измерить оптическую плотность растворов в закрытой кювете 10 мм при длине волны 600 ммк; для этого отделяют ксилоло-вый слой в делительной воронке. Для определения пользуются градуиро-вочным графиком. [18]
Испытуемую просушенную пробу топлива измельчают до размера зерен 3 - 5 мм и загружают в трубку 5 до высоты 70 - 80 мм. При этом необходимо следить за тем, чтобы слой пробы топлива в трубке улегся равномерно и плотно. [19]
 |
B Значения параметра I - г Для некоторых элементов соединений. [20] |
Это значит, что при наличии слоя насыщения, когда р / - 0 6 г / см2, скорость счета не зависит от плотности пробы ( только при XK, выраженном в вес. При увеличении плотности участвующая в счете линейная толщина слоя пробы сокращается, а при уменьшении р величина I увеличивается. [21]
Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки, прибавляют 10 мл бутанона и встряхивают в течение 1 - 2 минут. После расслаивания смеси нижний солевой раствор выливают через кран воронки, а бутаноновый слой пробы сливают через верх делительной воронки в пробирку с притертой пробкой. Бутаноновый слой раствора для стандартной шкалы переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят бутаноном до метки. В 1 мл этого раствора содержится 10 мкг бензола. [22]
В чистую сухую пробирку с двойными стенками наливают 25 см3 испытуемого топлива и плотно закрывают пробкой с мешалкой и термометром. Термометр закрепляют так, чтобы его резервуар находился в центре по высоте слоя пробы топлива. Добавляют одну каплю спирта в латунную трубку, которую закрепляют таким образом, чтобы обеспечивалось свободное движение мешалки. [23]
Для этого измеряют пробу и эталон в кюветах разной величины. Экстраполируют кривую зависимости результатов анализа от толщины слоя пробы к нулевому слою. [24]
Для этого измеряют пробу и эталон в кюветах лразной величины. Экстраполируют кривую зависимости результатов анализа от толщины слоя пробы к нулевому слою. [25]
Сухой рассев пробы ведут в следующей последовательности. Пробу перед рассевом взвешивают целиком или по частям и подают на сито с наибольшим ( из всего набора сит) размером отверстий равномерно с высоты не более 400 мм. Подачу ведут частями без перегрузки сетки так, чтобы толщина слоя пробы, подаваемой каждый раз, не превышала размера наибольших кусков в надрешетном продукте более чем в 1 5 раза и масса его к концу рассева не покрывала бы более 3 / 4 поверхности сетки сита. Затем ситу придают колебательное движение в горизонтальной плоскости так, чтобы сторона квадратного отверстия была параллельна направлению движения и куски угля пришли во вращательное движение. Размах при этом не должен превышать 200 мм. При ручном способе наклон сита не должен превышать 10 при равномерном перемещении топлива на сетке. При рассеве на подвесных ситах, расположенных на катках, время перемещения сита из исходного положения и возвращения в него должно составлять I - 2 с. Сито следует двигать еще 8 раз ( вперед - - назад) после того, как последний кусок подрешет-ного продукта пройдет через сетку. Рассев считается законченным, если выход подрешетного продукта в течение 1 мин будет менее 1 % загруженной на сито массы топлива. Если для рассева используется комплект сит, то необходимо учитывать подрешетный продукт нижнего сита. [26]
Взвешивают планшетку после испарения растворителя и убеждаются, что осадок не потерян во время обработки. Отмечают время и дату приготовления пробы. Следует учитывать, что на результат измерения альфа-активности сильно влияет толщина слоя пробы и равномерность ее распределения. [27]
Температуру при озолении следует поддерживать по возможности более низкой во избежание потерь летучих неорганических соединений, но все же на некоторое время необходима достаточно высокая температура для полного окисления всех органических веществ. Продолжительность окисления зависит от температуры, природы образца, размера частиц и толщины слоя пробы в тигле. Целесообразно хорошо измельченную пробу помещать возможно более тонким слоем на дно тигля. [28]
 |
Шкала стандартов. [29] |
Во все пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0 5 мл 0 1 % раствора ацетатного буфера и 2 5 мл бидистиллированной воды. Пробирки закрывают пробками, перемешивают и выдерживают 20 мин при 25 на водяной бане, затем прибавляют по 0 1 мл 0 1 % раствора бутилродамина, по 5 мл толуола и встряхивают 2 - 3 мин. По расслоении смеси толуоловый слой сливают в сухие пробирки и сравнивают интенсивность окраски толуолового слоя пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность раствора в кювете 10 мм с зеленым светофильтром. Для количественного определения строят калибровочный график зависимости оптических плотностей шкалы стандартов от концентрации кислоты в растворе. [30]
Страницы: 1 2 3