Cтраница 1
Слой изоамилового спирта окрашивается в вишнево-красный цвет. Тогда титруют раствором гексацианоферрата ( II) калия, приливая его сначала порциями по 1 мл, потом по 0 1 мл и по каплям. После каждого прибавления реактива смесь сильно взбалтывают. Титрование заканчивают, когда слой изоамилового спирта будет бесцветным. [1]
После разделения реакционной смеси слой изоамилового спирта отбрасывают, а экстракцию роданового железа из водного слоя повторяют еще несколько раз, добавляя по 10 мл изоамилового спирта до тех пор, пока слой изоамилового спирта не станет бесцветным или бледно-розовым; после этого экстракцию прекращают и помещают водный слой в мерную колбу емкостью 100 - мл. [2]
Нижний слой отбрасывают, а слой изоамилового спирта промывают кислой смесью три раза по 10 мл, встряхивая каждый раз в течение 1 - 1 5 мин. После удаления последней порции кислой смеси слой изоамилового спирта осторожно, через верх воронки, переносят в чистую делительную воронку. Первую воронку ополаскивают 10 мл аммиачной жидкости, которую также через верх воронки сливают во вторую воронку. Содержимое второй воронки энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин. [3]
Количество меди определяют, сопоставляя окраску слоя изоамилового спирта с окраской изоамилового спирта эталонных растворов, приготовленных одновременно с испытуемым следующим образом. В одиннадцать таких же мерных колб помещают соответственно растворы, содержащие 0; 10; 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг меди, прибавляют по 2 мл раствора винной кислоты, 5 мл раствора солянокислого гидроксиламина, 25 мл буферного раствора, добавляют дистиллированной воды до метки и перемешивают. Затем отбирают из мерных колб по 50 мл раствора, вносят в делительные воронки, добавляют по 7 мл раствора 2 2 -дихинолила и интенсивно встряхивают в течение трех минут. Экстракты отделяют от водной фазы и отжимают на центрифуге. Окраски изоамило-вых слоев сравнивают в проходящем свете на фоне молочного стекла. [4]
После разделения слой изоанилового спирта отбрасывают и экстракцию повторяют еще несколько раз, добавляя по 10 мх изоами-лового спирта до тех пор, пока слой изоамилового спирта не станет бесцветным или бледно-розовым. Водный слой собирают в мерную колбу емкостью 100 мд. [5]
После разделения реакционной смеси слой изоамилового спирта отбрасывают, а экстракцию роданового железа из водного слоя повторяют еще несколько раз, добавляя по 10 мл изоамилового спирта до тех пор, пока слой изоамилового спирта не станет бесцветным или бледно-розовым; после этого экстракцию прекращают и помещают водный слой в мерную колбу емкостью 100 - мл. [6]
Затем приливают 10 - 15 мл чистого изоамилового спирта и взбалтывают. Бромциан переходит в слой изоамилового спирта. Дают разделиться обоим слоям, сливают нижний водный слой, а раствор бромциана в изоамиловом спирте переносят в склянку, снабженную притертой пробкой. Приготовлять его следует с большой осторожностью в хорошо действующем вытяжном шкафу. [7]
В присутствии VOs слой изоамилового спирта окрашивается в темно-красный цвет. [8]
В присутствии УОз-ионов слой изоамилового спирта окрашивается в темно-красный цвет. [9]
К подготовленному описанным выше способом раствору приливают 1 мл раствора бромциана в изоамиловом спирте, жидкость взбалтывают, прибавляют 4 мл 2 % - ного раствора солянокислого бензидина ( или 4 мл 1 % - ного раствора сульф-аниловой кислоты или 1 мл анилиновой воды) и 3 мл очищенного изоамилового спирта, после чего снова взбалтывают. Вся окраска переходит в слой изоамилового спирта. [10]
К 0 5 мл последней добавляют 1 мл изоамилового спирта и раствор едкого натра до щелочной реакции. В присутствии чистого бензола слой изоамилового спирта остается бесцветным, в присутствии его гомологов появляется буро-коричневая окраска и выделяются в виде хлопьев продукты реакции. Налитый поверх раствора 1 мл ацетона в присутствии бензола окрашивается в интенсивный синий или фиолетовый цвет, подобный цвету раствора перманганата, но переходящий при стоянии снова в коричневый. [11]
Нижний слой отбрасывают, а слой изоамилового спирта промывают кислой смесью три раза по 10 мл, встряхивая каждый раз в течение 1 - 1 5 мин. После удаления последней порции кислой смеси слой изоамилового спирта осторожно, через верх воронки, переносят в чистую делительную воронку. Первую воронку ополаскивают 10 мл аммиачной жидкости, которую также через верх воронки сливают во вторую воронку. Содержимое второй воронки энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин. [12]
В присутстви УО - - ионов слой изоамилового спирта окрашивается в темно-красный цвет. [13]
После расслоения жидкостей водный ( нижний) слой сливали в другую такую же воронку. К водному слою прибавляли 20 мл изоамилового спирта, энергично встряхивали и после расслоения, пользуясь еще одной воронкой, отделяли слой изоамилового спирта и присоединяли его к изоамиловой вытяжке в первой воронке. [14]
Если требуется определить количество железа, то ставят контрольный опыт в таком же цилиндре с теми же количествами реактивов, но без камфары. К полученному раствору при непрерывном взбалтывании добавляют по капле типовой раствор железа из бюретки до получения в обоих цилиндрах одинаковой по интенсивности окраски слоя изоамилового спирта. [15]