Cтраница 2
Во второй такой же цилиндр для колориметрирова-ния наливают 25 мл воды и все реактивы, как указано выше. Раствор во втором цилиндре интенсивно перемешивают и из микробюретки небольшими порциями приливают стандартный раствор соли железа до тех пор, пока интенсивность розовой окраски слоя изоамилового спирта в обоих цилиндрах не сравняется. [16]
Взвешивают 0 5 г препарата с точностью до 0 001 г, растворяют в 10 мл воды и помещают в делительную воронку ( желательно кварцевую) емкостью 100 мл. Прибавляют 0 2 мл разбавленной серной кислоты и 5 мл раствора фторида натрия, перемешивают, приливают 10 мл изоами-лового спирта, взбалтывают содержимое воронки, приливают 0 5 мл 60 % - ного раствора роданида аммония и еще раз энергично взбалтывают в течение минуты. После расслоения жидкостей водный слой немедленно отделяют, а слой изоамилового спирта через верх воронки переливают в другую такую же воронку. Прибавляют 10 мл аммиачной жидкости и взбалтывают в течение минуты. После расслоения водный слой сливают в вы-сокогорлую колбу ( желательно кварцевую) с меткой на 25 мл, доводят водой объем раствора до метки и перемешивают. [17]
На аналитических весах отвешивают около 1 г камфары, помещают в цилиндр с притертой пробкой и растворяют в 3 - 4 мл 96 % - ного этилового спирта. Раствор разбавляют 15 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 мл соляной кислоты удельным весом 1 19, 1 мл 20 % - ного раствора роданистого кали или роданистого аммония и 3 мл изоамилового спирта. Эту смесь взбалтывают до исчезновения красной окраски водного слоя и перехода его в слой изоамилового спирта. Появление красной окраски указывает на присутствие железа в камфаре. [18]
В делительную воронку емкостью 150 мл помещают 40 мл насыщенной бромной воды и постепенно прибавляют 5 % - ный раствор цианида калия ( - jf или роданида калия - ff) до исчезновения желтой окраски. Затем приливают 10 - 15 мл изоамилового спирта и смесь встряхивают; при этом бромциан переходит в слой изоамилового спирта. После разделения слоев изоами-ловый спирт переносят в склянку, снабженную притертой пробкой. [19]
В делительную воронку емкостью 150 мл помещают 40 мл насыщенной бромной воды и постепенно прибавляют 5 % - ный раствор цианида калия ( - ff или роданида калия - fa) до исчезновения желтой окраски. Затем приливают 10 - 15 мл изоамилового спирта и смесь встряхивают; при этом бромциан переходит в слой изоамилового спирта. После разделения слоев изоами-ловый спирт переносят в склянку, снабженную притертой пробкой. [20]
Слой изоамилового спирта окрашивается в вишнево-красный цвет. Тогда титруют раствором гексацианоферрата ( II) калия, приливая его сначала порциями по 1 мл, потом по 0 1 мл и по каплям. После каждого прибавления реактива смесь сильно взбалтывают. Титрование заканчивают, когда слой изоамилового спирта будет бесцветным. [21]
Смешивают в делительной воронке 1 часть раствора гидроксиламина солянокислого с 9 частями раствора натрия уксуснокислого. К полученной смеси добавляют - - 2 мл раствора батофенантролина и - 5 мл изоамилового спирта, тщательно встряхивают в течение 2 минут. После отстаивания водный слой сливают в чистый стакан, а слой изоамилового спирта отбрасывают. Затем водный слой переливают в ту же делительную воронку и повторяют промывку смеси раствором батофенантролина и изоамиловым спиртом. Смесь отмывают от железа до тех пор, пока слой изоамилового спирта не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [22]
Смешивают в делительной воронке 1 часть раствора гидроксиламина солянокислого с 9 частями раствора натрия уксуснокислого. К полученной смеси добавляют - - 2 мл раствора батофенантролина и - 5 мл изоамилового спирта, тщательно встряхивают в течение 2 минут. После отстаивания водный слой сливают в чистый стакан, а слой изоамилового спирта отбрасывают. Затем водный слой переливают в ту же делительную воронку и повторяют промывку смеси раствором батофенантролина и изоамиловым спиртом. Смесь отмывают от железа до тех пор, пока слой изоамилового спирта не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [23]