Cтраница 3
Вначале мешалку помещают на такой высоте, чтобы ее лопасти были погружены наполовину в серную кислоту и наполовину в толуол. После того как слой толуола примет желтую окраску, мешалку следует поднять так, чтобы лопасти были погружены полностью в толуольный слой. [31]
Гидролизуют до пировиноградной кислоты нагреванием в автоклаве в течение 40 мин. Экстрагируют толуолом, концентрируют слой толуола. Добавляют 1 5 едкого натра, выдерживают 10 мин. [32]
Верхний слой отсасывают пипеткой с резиновым колпачком в несколько приемов, стараясь не перемешивать слоев, и переносят в сухую пробирку. Не нужно стараться перенести весь слой толуола, важно собрать несколько больше 1 мл жидкости. [33]
После прибавления ортофосфорной кислоты колбу энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин, переливают ее содержимое в коническую центрифужную пробирку и центрифугируют около 1 мин при 2000 об / мин. Образовавшийся в верхней части пробирки слой толуола, окрашенный в зеленый цвет, переливают в кювету и измеряют оптическую плотность при 610 нм по отношению к толуолу. [34]
После прибавления ортофосфорнои кислоты колбу энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин. Образовавшийся в верхней части пробирки слой толуола, окрашенный в зеленый цвет, переливают в кювету фотометра и измеряют интенсивность окраски при 610 нм. В качестве нулевого раствора используют чистый толуол. [35]
Смесь энергично встряхивают в течение примерно 15 секунд При наличии таллия слой толуола окрашивается в голубой цвет. [36]
Слой органического растворителя отделяют, к нему добавляют 3 мл 25 % раствора серной кислоты и встряхивают Жидкость в течение 5 секунд. Если окраска обусловлена наличием в исследуемом растворе сурьмы, голубая окраска слоя толуола сохраняется. [37]
Титр раствора хлористого олова следует проверять каждые пять-шесть дней. Раствор хранится в склянке с тубусом в атмосфере водорода или под слоем толуола. [38]
Если выделение пузырьков воздуха не прекращается, то система 04 признается негерметичной и подлежит дополнительным ремонту и проверке. По достижении в установке нужного вакуума и при продолжающемся пробулькивании пузырьков воздуха через слой толуола вакуум-насос продолжает работать 10 - 15 минут; затем вентили 8 к 12 закрывают, выключают вакуум-насос и открывают вентиль 9, сообщающий внутреннюю полость склянки 2 с атмосферой. После того как реле 04 наполнится толуолом, что можно заметить по уменьшению уровня в склянке 2, выжидают еще 5 - 10 минут, затем зажимают и расклепывают отростки трубок, служащих для заполнения сильфонов, откусывают кусачками концы и запаивают их. Для заполнения реле 04 требуется примерно 113 г толуола. [39]
Смесь энергично встряхивают в течение 10 - 15 секунд - в присутствии сурьмы слой толуола окрашивается в зависимости от количества ее в синий или голубой цвет. После отделения водной жидкости слой толуола встряхивают не более 5 секунд с 3 мл 25 % серной кислоты - окраска должна сохраниться. [40]
При окислении водными растворами хромовой кислоты можно в известной степени ослабить ее окислительное действие иным способом, а именно выводить образовавшийся бензальдегид с избытком толуола. При непрерывном прохождении толуола через аппарат хромовая кислота, образующаяся при приливании двухромовокислого калия к серной кислоте, находящейся под слоем толуола, окисляет толуол с образованием бензальдегида и бензойной кислоты. Требуется еще большая работа для выяснения практической пригодности этого метода непрерывного проведения процесса. [41]
Для получения метилата калия поступают следующим образом. В 1-литровую трехгорлую колбу, из которой воздух вытеснен азотом, помещают 39 г ( 1 грамматом) металлического калия, нарезанного под слоем толуола на кубики с ребром 1 см. Колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой, погружают в охлаждающую баню, температуру которой поддерживают при - 30, а затем через воронку прибавляют абсолютный метиловый спирт, пока весь калий не растворится. Избыток метилового спирта отгоняют на паровой бане ( к концу процесса - при пониженном давлении) и метилат калия сушат в течение ночи в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. [42]
Навеску исследуемого вещества растворяют в избытке 1 % - ного раствора NaOH. Жидкость встряхивают 30 с с 50 мл толуола, который растворяет продукт реакции и окрашивается в желтый цвет. Слой толуола фильтруют и измеряют его оптическую плотность при 490 нм. [43]
Смешивают 10 мл раствора 2-нитропропана ( 25 - 125 мг) в 40 % - ном водном растворе метилового спирта с 5 мл свежеприготовленного 10 % - ного раствора NaNCb. Слой толуола отделяют и измеряют оптическую плотность при 610 нм. Первичные нитросоединения не мешают определению. [44]
Охлаждают, приливают 25 мл воды, перемешивают и количественно переносят раствор в делительную воронку. Приливают 2 5 мл раствора иодида калия, перемешивают, вливают 10 мл толуола, сильно встряхивают 2 мин, дают Смеси расслоиться и отделяют водную фазу. Слой толуола должен иметь розовую окрас ку. [45]