Cтраница 3
Размеры частиц часто указываются в традиционной, но устаревшей номенклатуре; в табл. 4.2 эти размеры переведены а метрическую систему. Пористая структура частиц адсорбента, применяемых в обычной ЖТХ, такова, что помимо маленьких пор, расположенных на поверхности частиц, имеются еще глубокие поры, заходящие внутрь частицы. Эти поры заполнены слоем жидкой фазы, через который растворенное вещество вносится внутрь адсорбента. Диффузия внутрь этих пор протекает относительно медленно, в результате образуются широкие зоны, заполненные адсорбированным веществом. Этот нежелательный эффект еще более усиливается из-за неправильной формы частиц, имеющих зачастую различные размеры, так что приготовить такую колонку, по всей длине которой адсорбция происходила бы одинаково, часто очень сложно. Именно по этой причине и задерживалось развитие колоночной адсорбционной хроматографии, преимущества которой ( большая производительность, простота хроматографирования) были известны уже в течение нескольких десятилетий. [31]
Жидкая фаза обычно полностью смачивает поверхность кристаллической фазы того же вещества. Плавление кристалла происходит без перегрева, если только поверхность кристалла открыта. Процесс плавления состоит в беспрепятственном образовании слоя жидкой фазы на поверхности плавящегося кристалла. Таким образом, при плавлении кристалла стадия образования зародышей жидкой фазы отсутствует. [32]
![]() |
Кожухотрубный конденсатор с плавающей головкой. [33] |
Емкости являются сборниками жидких углеводородов. Они выполняют роль буферов для бесперебойной работы насосов и служат сепараторами в случае частичной конденсации паров. Обычно емкости работают при повышенном давлении. Конденсат через распределительное устройство поступает плавно в слой жидкой фазы емкости. [34]
Для того чтобы жидкая фаза хорошо работала в хроматогра-фической колонке, она должна удовлетворять ряду требований, в частности, она должна достаточно хорошо растворять каждый компонент разделяемой смеси. Для обеспечения высокой степени разделения компонентов смеси нужно, чтобы растворимости этих компонентов в жидкой фазе отличались друг от друга. Для того чтобы образец все время взаимодействовал с одной и той же жидкой фазой, необходима термическая устойчивость последней в диапазоне рабочих температур колонки. Кроме того, обязательна ее химическая инертность, поскольку реакции между разделяемой смесью и жидкой фазой так же недопустимы, как и реакции между разделяемой смесью и материалом носителя. Наконец, для уменьшения сопротивления массопередаче в жидкой фазе желательно, чтобы жидкая фаза имела малую вязкость или высокую диффузионную способность. Из теории следует, что для увеличения эффективности следует иметь тонкий слой жидкой фазы на носителе. Однако это требование не может быть выполнено в препаративной хроматографии, и уменьшение эффективности-за счет большой толщины слоя жидкой фазы приносится здесь в жертву увеличенной емкости колонки по отношению к количеству разделяемой смеси. [35]