Слой - этилацетат
Cтраница 1
Слой этилацетата промывают водой, раствором бисульфита натрия, насыщенным раствором хлористого кальция и снова водой. Дальнейшую очистку производят согласно указаниям, данным в примечании 6; в результате получают 316 - 400 г веще-ства. Количество полученного обратно этилацетата зависит от времени, в течение которого оба слоя до их разделения находились в соприкосновении. [1]
По окончании экстракции слой этилацетата отделяют и основную часть ( 4050 л) растворителя отгоняют в вакууме, получая в остатке 274 л концентрата. Количество бикарбоната, ис-лользуемого для первой экстракции, равно 2 / з количества, вычисленного по результатам титрования. Водные экстракты, каждый в отдельности, освобождают от растворителя центрифугированием. Третий водный экстракт подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 3 3 и экстрагируют дважды, используя каждый раз по 7 6 л этилацетата. Второй водный экстракт извлекают двумя полученными этилацетатными экстрактами, подкисляют подобным образом и дополнительно обрабатывают третьей порцией чистого этилацетата ( 4 5 л) Аналогичной обработке подвергается первый водный экстракт, который после обработки тремя этилацетатными экстрактами, полученными в предыдущей стадии, дополнительно экстрагируется 4 5 л чистого этил-ацетата. [2]
В присутствии молибдена слой этилацетата окрашивается в буро-красный цвет. Необходимо параллельно ставить слепой опыт. [3]
После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты ( 1: 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта той же кислотой повторяют еще два раза. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. [4]
Очень небольшие количества титана и других металлов ( железо, марганец), которые при экстрагировании могут перейти из водного раствора в слой этилацетата, не мешают полярографированию меди на фоне аммиачного раствора сульфата аммония. Метод применим к анализу металлического титана, содержащего не меньше 0 0005 - 0 0006 % меди. [5]
Затем метиловый спирт отгоняют при пониженном давлении, остаток растворяют в 5 мл воды, добавляют 50 мл этилацетата и быстро вносят 5 г ( 0 03 моль) безводного карбоната калия, причем метиловый эфир р - ( 5-метил - 2-пирролидил) пропионовой кислоты переходит в слой этилацетата. Этот слой отделяют, а остаток экстрагируют растворителем дважды иорциями по 5 мл. Экстракты соединяют и сушат прокаленным сульфатом магния. [6]
Пропускают медленный ток азота в течение 10 мин. Слой этилацетата сливают через верхний кран, добавляют еще 50 мл и пропускают ток азота 10 мин. Этилацетат, содержащий ОС, собирают в стакан вместимостью 250 мл. Экстракт выпаривают на водяной бане до удаления этилацетата. Остаток раств-оряют в 2 мл этилового спирта и 50 мл дистиллированной воды, добавляют несколько капель бромкрезолового зеленого, ацетатного буферного раствора ( рН 4 39) до перехода окраски раствора из синей в зеленую и затем медленно, при перемешивании - 30 мл реактива Драгендорфа. [7]
Органический слой встряхивают в течение 1 мин с 15 мл промывного раствора, смесь оставляют для разделения фаз, отбрасывают водный слой и повторяют встряхивание с новой порцией ( 10 мл) промывного раствора. Переносят слой этилацетата ( заметно окрашенный в желтый цвет, если проба содержит более 10 мкг ниобия) в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют до метки этилацетатом. Без промедлений ( примечание 1) измеряют оптическую плотность экстракта по отношению к экстракту холостого опыта в кюветах / 4 см на спектрофотометре при 385 нм. [8]
 |
Прибор для получения этилацетата. [9] |
Нижний водный слой сливают, добавляют в воронку 50 % раствор хлорида кальция и встряхивают несколько минут, извлекая при этом непрореагировавший этанол. После этого отделяют слой этилацетата и сушат его безводным хлоридом кальция. Высушенный зтилацетат перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 75 - 79 С. [10]
Еще одна часто встречаемая в неионогенных ПАВ примесь - это полиэтиленгли-коль. Для определения содержания этой примеси образец, как правило, растворяют в водном растворе натрий хлорида, который впоследствии экстрагируют этилацетатом. Слой этилацетата затем еще раз экстрагируют раствором натрий хлорида. Далее раствор натрий хлорида экстрагируется хлороформом. Слой хлороформа упаривают досуха, и сухой остаток экстрагируют ацетоном для удаления проэкстрагированных солей. Также была разработана технология определения сорбита в сложных эфирах сорбита [2], которая заключается в омылении эфиров сор-битана, после чего выделенный сорбит окисляется перйодной кислотой. Результатом является образование четырех молекул муравьиной кислоты и двух молекул формальдегида, которые могут быть измерены количественно. [11]
Слабокислый раствор переливают в делительную воронку емкостью 250 мл и добавляют 80 - 150 мл этилацетата, о количестве которого судят по интенсивности желтой окраски фильтрата от выщелоченного сплава. Добавляют 0 5 мл 3-процентной перекиси водорода и воронку сильно встряхивают в течение нескольких секунд. Если слой этилацетата не окрашивается в синий цвет, это значит, что присутствует меньше 0 014 мг хрома на каждые 10 мл этилацетата. Нижний, водный слой переливают во вторую воронку и производят повторное извлечение путем добавления 15 мл этилацетата. [12]
Помещают пробирку на 2 ч на кипящую водяную баню. Охлаждают на льду в течение 10 мин и экстрагируют 8 мл этилацетата. Отбирают слой этилацетата, доводят до 10 мл и фотометрируют при 565 ммк относительно выполненного параллельно холостого определения с дистиллированной водой. [13]
Вводят еще 1 мл раствора последнего, снова встряхивают воронку 0 5 мин. После отслаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводят последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова добавляют растворитель и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку энергично встряхивают. Экстракцию повторяют ещеЗ 4 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. [14]
После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилацетат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще два-три раза, пока окраска слоя этилацетата сохраняется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают его два раза по 5 мл ацетатным буферным раствором и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр, собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты ( 1: 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта той же кислотой повторяют еще два раза. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. [15]
Страницы: 1 2