Слой - этилацетат
Cтраница 2
К синему раствору этилацетата добавляют 1 мл раствора едкого кали и встряхивают делительную воронку, пока синий цвет не заменится чисто желтым. Добавляют около 10 мл воды, воронку снова встряхивают и после разделения слоев водный слой выпускают в ста-кан емкостью 100 мл. Обработку едким кали повторяют и водный слой снова выпускают в стакан. Наконец, слой этилацетата промывают порциями воды по 10 мл до обесцвечивания промывных вод; промывные воды добавляют в стакан, который теперь содержит весь хром и после доведения до определенного объема раствор готов для колориметрического определения хрома. Молибден, если присутствует, остается в водном растворе. Если во время колориметрического определения ванадия присутствует больше 1 мг Мо в 50 мл, необходимо внести поправку на присутствие молибдена. [16]
Затем чашку помещают на водяную баню, и раствор упаривают до 1 - 1 5 мл. Приливают 3 мл 15 % - ного раствора винной кислоты, 10 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и разбавляют водой до 25 M.I. Раствор нейтрализуют несколькими каплями NHjOH до переходной окраски по бумаге конго, охлаждают и переводят в делительную воронку емк. Туда же приливают 5 - 8 мл этилацетата, 1л л2 % - ного раствора диэтилдитиокар-бамината натрия и энергично встряхивают воронку 10 - 20 сек. После от стаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. [17]
В стеклянную колбу емкостью 50 мл с пришлифованной пробкой пипеткой наливают 10 мл пробы воды, содержащей около 0 1 моль каждой из кислот, и добавляют одну каплю раствора фенолфталеина. Затем нейтрализуют раствором едкого кали, слегка подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и вводят 0 63 г и-бромфена-цилбромида или тг-фенилфенацил-бромида. Раствор кипятят с обратным холодильником, добавляют этанол до полного растворения осадка, охлаждают до комнатной температуры и наливают 25 мл этил ацетата. После растворения выпадающего на дно колбы коричневого осадка наливают дистиллированную воду до отделения слоя этилацетата от водного раствора. Температуру колонки выдерживают в зависимости от состава кислот и характера их производных в пределах 195 - 230 С, газ-носитель-азот, температура испарителя пробы 250 С, детектор - пламенно-ионизационный. [19]
В стеклянную колбу ( 50 мл) пипеткой вносят 10 мл исследуемой пробы сточной воды, содержащей - - 0 1 моль каждой из кислот, и добавляют одну каплю раствора фенолфталеина. Затем смесь нейтрализуют раствором едкого кали, слегка подкисляют несколькими каплями соляной кислоты и вводят 0 63 г п-бромфенацилбромида или я-фенилфенацилбромида. Раствор кипятят с обратным холодильником, добавляют этанол до полного растворения осадка, охлаждают до комнатной температуры и наливают 25 мл этилацетата. После растворения выпадающего на дно колбы коричневого осадка наливают дистиллированную воду до отделения слоя этилацетата от водного раствора. Затем аликвотную часть микрошприцем вводят в испаритель хроматографа. [20]
После прекращения бурной реакции добавляют несколько капель 30 % - ной Н2О2 и раствор упаривают до 2 мл. Добавляют 0 5 г борной кислоты, 25 мл НС1 ( 1: 99), раствор переносят в стакан емк. Если остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в делительную воронку емк. Добавляют 5 - 8 мл этил ацетата, 1мл 3 % - ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают воронку; затем вводят 1 мл последнего и встряхивают воронку 0 5 мин. После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова добавляют растворитель и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще 3 - 4 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в делительной воронке, тщательно отделяют от отстоявшихся капель водного слоя и фильтруют через сухой фильтр. [21]
Вводят еще 1 мл раствора последнего, снова встряхивают воронку 0 5 мин. После отслаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводят последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова добавляют растворитель и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку энергично встряхивают. Экстракцию повторяют ещеЗ 4 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. [22]
Затем чашку помещают на водяную баню, и раствор упаривают до 1 - 1 5 мл. Приливают 3 мл 15 % - ного раствора винной кислоты, 10 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и разбавляют водой до 25 M.I. Раствор нейтрализуют несколькими каплями NHjOH до переходной окраски по бумаге конго, охлаждают и переводят в делительную воронку емк. Туда же приливают 5 - 8 мл этилацетата, 1л л2 % - ного раствора диэтилдитиокар-бамината натрия и энергично встряхивают воронку 10 - 20 сек. После от стаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. Экстракцию повторяют еще 2 - - Л раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капель водного слоя, промывают 2 раза уксуснокислым буферным раствором ( рН 3), порциями по 5 M. I, и водный слой отбрасывают. Экстракт фильтруют через плотный, сухой складчатый фильтр диаметром 11 см, собирая его в другую делительную воронку емк. Туда же приливают 10 мл азотной кислоты ( 1: 3) и воронку энергично встряхивают для извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют водный слой, собирая его в стакан емк. Объединенную азотнокислую вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. Сухой остаток смачивают несколькими каплями HNO. Раствор переводят в мерную колбу емк. [23]
После прекращения бурной реакции добавляют несколько капель 30 % - ной Н2О2 и раствор упаривают до 2 мл. Добавляют 0 5 г борной кислоты, 25 мл НС1 ( 1: 99), раствор переносят в стакан емк. Если остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в делительную воронку емк. Добавляют 5 - 8 мл этил ацетата, 1мл 3 % - ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают воронку; затем вводят 1 мл последнего и встряхивают воронку 0 5 мин. После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова добавляют растворитель и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще 3 - 4 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в делительной воронке, тщательно отделяют от отстоявшихся капель водного слоя и фильтруют через сухой фильтр. [24]
Стриппинг-процесс основан на способности СПАВ концентрироваться на границе раздела фаз вода-воздух. Воздух ( или азот) после очистки в поглотителе, заполненном этилацетатом, барботи-руется через слой испытуемого раствора с небольшой скоростью. За время прохождения через воду на поверхности пузырьков формируется пленка СПАВ; добавка поваренной соли улучшает сепарацию. Далее пленка СПАВ растворяется в этилацетате при прохождении пузырьков через органический слой. Стриппинг-концентриро-вание СПАВ одновременно сопровождается отделением от значительных количеств мешающих компонентов-неорганических ионов ( сульфаты, хлориды и др.) и органических веществ, не обладающих поверхностно-активными свойствами. Однако, полного отделения мешающих компонентов не происходит, так как они сами способны концентрироваться в приповерхностной пленке СПАВ. Такие компоненты природных и сточных вод. как сульфиды и сероводород, не устраняются в ходе стриппинг-процесса из-за их отдувки с воздухом ( азотом) в слой этилацетата. [25]
Помешивают раствор легким покачиванием платиновой чашки. Растворение заканчивают при слабом нагревании на водяной бане. После полного растворения добавляют 5 - 6 капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 1 - 1 5 мл, не допуская выпаривания до меньшего объема. Приливают 3 мл винной кислоты, 10 мл борной кислоты и разбавляют водой до объема 25 мл. Раствор нейтрализуют аммиаком до переходной окраски по бумаге конго, охлаждают и переводят раствор в делительную воронку емкостью 100 мл. Платиновую чашку дважды промывают небольшими порциями воды из промывалки, сливая ее в воронку. Туда же приливают 5 - 8 мл этилацетата, 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают воронку в течение 10 - 20 сек. После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилаце-тат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще 2 - 3 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают 2 раза по 5 мл уксуснокислым буферным раствором и водный слой отбрасывают. [26]
Помешивают раствор легким покачиванием платиновой чашки. Растворение заканчивают при слабом нагревании на водяной бане. После полного растворения добавляют 5 - 6 капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема 1 - 1 5 мл, не допуская выпаривания до меньшего объема. Приливают 3 мл винной кислоты, 10 мл борной кислоты и разбавляют водой до объема 25 мл. Раствор нейтрализуют аммиаком до переходной окраски по бумаге конго, охлаждают и переводят раствор в делительную воронку емкостью 100 мл. Платиновую чашку дважды промывают небольшими порциями воды из промывалки, сливая ее в воронку. Туда же приливают 5 - 8 мл этилацетата, 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают воронку в течение 10 - 20 сек. После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова приливают этилаце-тат и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще 2 - 3 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя, промывают 2 раза по 5 мл уксуснокислым буферным раствором и водный слой отбрасывают. [27]
Страницы: 1 2