Cтраница 1
Слой петролейного эфира пятикратно промывают дистиллированной водой, не допуская встряхивания. Чтобы избежать образования тяжелых эмульсий, петролейный эфир часто заменяют диэтиловым эфиром, который затем испаряют при пониженном давлении, а пигменты немедленно растворяют в небольшом количестве петролейного эфира или другого растворителя. [1]
Слой петролейного эфира отделяют, большую часть петролейного эфира выпаривают и прибавляют каплю насыщенного раствора нитрата серебра в ацетонитриле. Если выпадет осадок, то это говорит о присутствии органического галогенида, тогда как мутный или прозрачный раствор указывают на его отсутствие. [2]
После разделения слоев слой петролейного эфира просматривают на белом фоне. Вещества, входящие в состав хвойных смол, за исключением канадского бальзама, растворимые в петролейном эфире, дают окрашенное в синий цвет производное меди, растворяющееся в петролейном эфире. Эта реакция позволяет обнаружить фальсификацию других смол канифолью. [3]
После тщательного перемешивания слой петролейного эфира отделяют центрифугированием ( 2000 - 3000 об / мин, 10 мин) и переносят в другую пробирку. Петролейный эфир удаляют током азота, остаток растворяют в 5 мкл петролейного эфира и наносят на микроколонку ( внутр, диаметр 0 15X15 см) с окисью алюминия ( более 200 меш), содержащей 5 % воды. Предварительно сорбент смачивают 5 мкл петролейного эфира. В аналогичных условиях хроматографи-руют смесь ретинола и ретинилпальмитата в пеТролейном афире Разделяемые соединения обнаруживают при освещении УФ-светом: верхняя зона содержит ретинол, нижняя - ретинйл-пальмитат. Колонку разрезают на две части, вещества элю-ируют 150 мкл хлороформа. [4]
Спустя 1 - 2 часа слой петролейного эфира отделяют, промывают, сушат и затем смешивают с раствором 30 вес. Полученный раствор при обычной температуре оставляют на 16 час. Диокси-3 - ос-метилцик-логексил - 3 - / тгргт-бутпл-5 5 -диметилдифенилметан получается в виде почти бесцвет. [5]
Спустя 1 - 2 часа слой петролейного эфира отделяют, промывают, сушат и затем смешивают с раствором 30 вес. Полученный раствор при обычной температуре оставляют на 16 час. Диокси-3 - х-метшщик-логексил - 3 -треяг-бутил - 5 5 -диметилдифенилметан получается в виде почти бесцвет. [6]
Водный ацетонит-рильный слой сливают в колбу, а слой петролейного эфира декантируют в дистилляционный сосуд. Помещают водный слой в воронку и дважды экстрагируют 100-миллилятровыми порциями петролейного эфира. Водный ацетонитрильный слой сливают, а объединенный петролейный экстракт выпаривают до 10 - 15 мл. [7]
Солянокислый, нинший слой, сливают в колбу емкостью 500 мл, слой петролейного эфира промывают двумя порциями соляной кислоты по 20 мл и промывные воды сливают в колбу. К раствору добавляют 15 мл мышьяковистого реагента, колбу закрывают пробочным краном и присоединяют к вакууму для удаления следов петролейного эфира. [8]
Полученные металлы хранят в стеклянной банке с хорошо пришлифованной пробкой, лучше всего под слоем петролейного эфира. [9]
Кетон разбавлялся равным объемом петролейного эфира и приливался по каплям к фосфору, покрытому также слоем петролейного эфира. [10]
Петролейноэфирный раствор ментола понемногу вносился в хорошо охлажденную колбу, содержащую пятихлористый фосфор, покрытый слоем петролейного эфира. [11]
После этого в цилиндр приливают 50 мл петролейного эфира, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют стоять до тех пор, пока слой петролейного эфира не будет прозрачным. Открывают пробку, смывают ее небольшим количеством петролейного эфира и вставляют в цилиндр пробку с сифонной трубкой. Конец сифонной трубки в цилиндре устанавливают на 1 - 2 мм выше отметки 100 мл ( границы раздела фаз), чтобы при сливе не переливался нижний слой. [12]
Нитрофенол можно восстановить непосредственно во-нитро - з о ф е н о л, если растворить его в ледяной уксусной кислоте, а затем прибавить немного воды и слой петролейного эфира. Смесь следует обработать небольшим количеством цинковой пыли. При взбалтывании нитрозофенол растворяется в петролсйном эфире с изумрудно-зеленой окраской. [13]
После того как прибор откачан и 3 раза заполнен азотом, в него в токе азота вносят 100 мл абсолютированного петролейного эфира и 4 6 г натрия, тщательно очищенного с поверхности под слоем петролейного эфира. Петролейный эфир нагревают до кипения на закрытой электрической плитке ( открытое пламя недопустимо) и после того, как натрий расплавится, мешалку постепенно ( примерно в течение 2 мин) переводят на максимальную скорость. Через 5 мин перемешивание прекращают и сразу же убирают нагреватель, так что полученная суспензия натрия ( диаметр частиц 5 - 20 мкм) может остывать до комнатной температуры. Петролейный эфир заменяют - гептаном: для этого обычную пришлифованную пробку заменяют специальной пробкой с резиновой прокладкой, которую прокалывают шприцем, и отсасывают петролейный эфир. Затем в реакционный сосуд осторожно приливают при интенсивном перемешивании через капельную воронку 100 мл абсолютированного - гептана. После того как натрий осядет, - гептан удаляют; эту операцию повторяют дважды. Пробку с прокладкой вновь заменяют обычной и через капельную воронку вводят 100 мл абсолютированного - гептана. Затем при интенсивном перемешивании в реакционную смесь приливают по каплям раствор 10 66 г ( 0 1 моля) хлористого - амила ( перегнанного в атмосфере азота) в 20 мл абсолютированного - гептана. При добавлении первых капель раствор окрашивается в темный цвет, и колбу охлаждают смесью сухого льда с метанолом до - 25 С. Темно-синюю суспензию инициатора перемешивают еще 30 мин при - 25 С и затем переносят шприцем в специальный сухой приемник; при - 20 С инициатор сохраняет активность в течение длительного времени. [14]
Раствору дают остыть и нейтрализуют кислоту, добавляя небольшой избыток безводного бикарбоната натрия. Слой петролейного эфира промывают водой до нейтральной реакции, сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. Остаток содержит диме-тилацетали альдегидов с небольшими количествами сложных метиловых эфиров жирных кислот, захваченных при выделении из плазмалогенов. Раствор охлаждают, разбавляют водой и экстрагируют петролейным эфиром. Эфирный слой промывают водой до тех пор, пока не освободят его от щелочи, сушат над безводным сульфатом натрия и растворитель удаляют при пониженном давлении. [15]