Cтраница 2
В делительную воронку приливают 5 мл воды и 5 мл петролей-ного эфира и взбалтывают 5 мин. После каждого взбалтывания смеси слой петролейного эфира пипеткой удаляют из делительной воронки. [16]
Окисление идет настолько интенсивно, что диметилхлорстибин самовоспламеняется на воздухе при 40 С, а его бромистый аналог - при 50 С. Медленное окисление указанных метильных соединений происходит даже под слоем петролейного эфира, в котором они не очень хорошо растворимы. При медленном окислении кислород поглощается количественно с образованием соответствующих соединений типа ( CH3) 2SbOX, где X - хлор, бром [105] или циан. [17]
Под кружками бумаги и в адсорбентах не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы этого не было, адсорбенты нужно постоянно держать под слоем петролейного эфира. Сливаемый при заполнении колонки петролейный эфир используют как чистый растворитель. [18]
Маленькими порциями добавляют хлористый натрий до ликвидации эмульсии. Переносят нижний опиртоводный слой, приобретший желто-зеленое окрашивание, в другую делительную воронку ( объемом 500 мл): верхний темнонзелено-коричневый слой петролейного эфира отбрасывают. Спиртоводную фазу экстрагируют пять раз хлороформом, добавляя каждый раз по 50 мл этого растворителя. Тотчас по выпаривании хлороформа в колбу вливают эфир и полностью растворяют осадок. Выпаривают эфир с теми зке предосторожностями и к сухому остатку добавляют 50 мл чистого эфира. Раствор может быть несколько мутным. [19]
Петролейный эфир подают на еще влажную колонку. Улавливают первые 10 мл элюата, взбалтывают с равным объемом концентрированной серной кислоты, центрифугируют, охлаждают твердой углекислотой, сливают слой петролейного эфира и анализируют 10 мкл этого раствора на газовом хроматографе. [20]
После разделения смеси образовался слой петролейного эфира, окрашенный в интенсивно-желтый цвет. [21]
Металлический натрий или калий режут на - небольшие кусочки под слоем петролейного эфира и периодически добавляют к известным объемам абсолютного метанола. [22]
Смесь 400 г РС15) 1 л тетрахлорэтана и 120 - 130 г тонкоизмельченного сухого NHjCl нагревают в круглодонной колбе на масляной бане до 135 С. Колба снабжена обратным холодильником, к которому через хлор-кальциевую трубку присоединена газоотводная трубка. Каждый раз после кипячения дают отстояться и сливают с маслянистого продукта слой петролейного эфира В) перегонную установку, в которой пет-ролейный эфир отгоняют на водяной бане. [23]
Азот, не содержащий кислорода, через холодильник вводят в смесь через стеклянный капилляр и смесь кипятят 1 5 час. Охлажденную реакционную смесь вводят в делительную воронку на 100 мл и ополаскивают колбу двумя порциями петролейного эфира по 15 мл. Добавляют 20 жл-воды и взбалтывают смесь. Слой петролейного эфира сливают и хранят, а водный слой подвергают повторной экстракции 20 мл петролейного эфира. Петролейные экстракты объединяют и промывают водой порциями по 15 мл др нейтральной реакции по бумаге конго красный. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают до небольшого объема на водяной бане при 45 в токе азота. [24]
Основной раствор ( см. технику метода суммы токоферолов) после отбора из него 1 - 2 мл определения суммы токоферолов, как указано выше, выпаривают в вакууме досуха, сухой остаток растворяют в 8 - 10 мл абсолютного спирта, который отмеривают пипеткой. Из полученного раствора отбирают пипеткой 1 - 2 мл и помещают в делительную воронку емкостью 50 мл, туда же добавляют при перемешивании точно 0 2 мл ледяной уксусной кислоты и точно 3 мл 2 % раствора нитрита натрия из быстро освобождающейся пипетки. Смесь интенсивно перемешивают в течение 5 секунд и оставляют стоять точно 60 секунд, а затем добавляют 2 мл 20 % раствора КОН, перемешивают, ляют 10 мл дистиллированной воды, 0 7 - 1 г сернокислого натрия и точно 12 мл петролейного эфира. Смесь интенсивно перемешивают в течение 30 секунд, дают отстояться; слой петролейного эфира, окрашенный в желтый цвет, переносят в кювету электрофотоколо-риметра и колориметрируют со светофильтром 400 тц, нулевое показание прибора по чистому эфиру. [25]
Обезжиренные алюминиевые стружки протравливают раствором едкого натра до начала сильного выделения водорода и споласкивают водой один раз. Затем обрабатывают стружки в течение 1 - 2 мин. Обе операции повторяют еще раз. После этого стружки осторожно споласкивают водой, спиртом и эфиром и хранят активированный алюминий под слоем легкокипяшего петролейного эфира. [26]
Споры грибов экстрагируют 20 объемами 80-процентного этанола в течение 30 мин и экстракт фильтруют с отсосом через воронку Бюхнера; отфильтрованный осадок переводят в свежий растворитель и повторяют процесс еще два раза. Затем споры экстрагируют 20 объемами смеси этанола с эфиром ( 1: 1, по объему), дважды обрабатывают эфиром, очищенным от перекиси, и дважды экстрагируют хлороформом. Экстракты объединяют и испаряют в атмосфере азота, добавляя небольшие количества гидрохинона, чтобы замедлить окисление. Остаток смачивают крайне небольшим количеством воды и три раза экстрагируют петролейным эфиром ( по 25 мл); липиды переходят в слой петролейного эфира. [27]
Жидкость декантируют в центрифужную пробирку на 100 мл. Полученный в остатке бутилтиомагний-535 - бромид перемешивают с 25 мл петролейного эфира и центрифугируют. Промывную жидкость добавляют к первому маточному раствору в пробирке емкостью 100 мл и объем раствора доводят до 100 мл петролей-ным эфиром; полученное при этом дополнительное количество осадка добавляют к основному остатку. Соединенные вместе осадки промывают центрифугированием 25 мл петролейного эфира. Смесь перемешивают до полного растворения магниевой соли. Слой петролейного эфира отделяют и промывают 2 мл воды. [28]
Колбу охлаждают, добавляют в нее 10 мл охлажденного 2 % - ного раствора сернокислого натрия, перемешивают и охлаждают 30 мин в ледяной бане. Затем сливают ацетоновый слой в круглодонную колбу через слой обезжиренной ваты. Экстракцию ацетоном с последующим вымораживанием жира повторяют еще 2 раза. Из объединенных экстрактов отгоняют ацетон на роторном испарителе или в приборе для отгонки органических растворителей ( температура бани не более 70 2 С) и трижды экстрагируют пет-ролейным эфиром: порциями 20, 10 и 10 мл. Продолжительность первой экстракции 1 ч, последующих-15 мин. При этом каждый раз перемешивают содержимое в течение 2 мин, дают слоям разделиться и слой петролейного эфира переносят в делительную воронку ( емкость - 500 мл) с 40 мл 2 % - ного раствора сернокислого натрия. Смесь осторожно перемешивают в течение 2 мин, дают слоям разделиться и водную фазу отбрасывают. Для улучшения разделения слоев можно добавить несколько мл насыщенного раствора сернокислого натрия. Операцию промывки экстракта повторяют еще 2 раза, после чего петролейный эфир сливают в стакан с 20 г безводного сернокислого натрия, споласкивают делительную воронку дважды о мл петролейного эфира. Подсушенный экстракт количественно переносят в мерный цилиндр на 50 мл и доводят петролейным эфиром до 30 мл. Стакан с сернокислым натрием сохраняют. [29]
Остаток белка еще дважды извлекают кипящим растворителем. Экстракты собирают в эрленмейеровские колбочки. К комбинированным экстрактам прибавляют 0 2 мл 0 1 % - ного раствора гидрохинона в спирту ( антиокислитель) и 0 1 мл 50 % - ного водного КОН для омыления. Раствор выпаривают почти досуха, прибавляется 5 мл дистиллированной воды для растворения м ыл, и жирные кислоты освобождаются НС1, Жирные кислоты извлекаются 10 мл петролейного эфира, а затем еще 3 раза порциями по 4 мл его же. Извлечение перено-сится пипетко й в центрифужную пробирку. К экстракту снова прибавляют гидрохинон для предотвращения окисления, и экстракт выпаривают приблизительно до 3 мл в вытяжном шкафу под электрическим вентилятором. После стояния в течение часа пробирку центрифугируют и слой петролейного эфира, содержащий неомыляемые вещества выливается. [30]