Cтраница 2
Хлороформный слой, окрашенный в желтый цвет, сливают во вторую делительную воронку. [16]
Хлороформный слой промывают в течение 2 мин. NaOH ( 2 раза по 5 мл), доводят объем его хлороформом до 5 мл и фо-тометрируют при 275 ммк. [17]
Хлороформный слой сливают и отбрасывают. [18]
Хлороформный слой отделяют, промывают водой, разбавленным раствором бикарбоната натрия, снова водой и насыщенным раствором поваренной соли, фильтруют через окись алюминия и упаривают. Неочищенный 1 - ( 1, 5-диметилгексил) гексагидро - 7а - метил-5 - ( 1-метилцикло-гексил) - 4-инданамин - С14 ( 8-амино - 5, 8-секо - 6, 7-биснорхолестан - С14) смешивают с 5 мл уксусного ангидрида и выдерживают в течение 18 час. Смесь разбавляют водой и экстрагируют хлороформом. [19]
Хлороформный слой отделяют, а водный слой промывают еще 10 мл хлороформа. Объединенные хлороформные растворы промывают водой, высушивают безводным сульфатом магния и упаривают до объема 2 - 3 мл. К полученному раствору при размешивании прибавляют 20 - 25 мл гексана, выпавшее производное отфильтровывают и промывают гексаном. [20]
Выпаривают хлороформный слой до сухого состояния на водяной бане и добавляют к остатку 1 5 мл раствора хлорида ртути в этаноле ИР; появляется желтое окрашивание, которое при нагревании сменяется красным. [21]
Отделяют хлороформный слой, промывают его 5 мл воды и фильтруют. Выпаривают фильтрат почти досуха на водяной бане, добавляют 1 мл безводного этанола Р и выпаривают досуха. Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом носкапина СО, или спектру сравнения носкапина. [22]
Если хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет, прибавляют по каплям 1 % раствор калия йодата при сильном взбалтывании до обесцвечивания хлороформного слоя. Если же хлороформный слой остается бесцветным, прибавляют по каплям 1 % раствор калия йодида до появления слабо-розовой окраски. После отстаивания водный слой сливают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки. Раствор должен иметь ли-монно-желтый цвет. [23]
Отделив розовый хлороформный слой от водного в делительную воронку объемом 50 мл, добавляют 5 0мл 0 3 % - ного раствора едкого натра и тщательно встряхивают. После 10-минутного отстаивания удаляют бесцветный хлороформный слой, а водный слой, окрашенный в голубой цвет, сливают либо в цилиндр для колориметри-рования, либо в кювету фотоэлектроколориметра. [24]
Затем уже хлороформный слой отделяет, профильтровывая через сухой фильтр, и помещают в сухую колбу. [25]
Из хлороформного слоя, первоначально отделенного от реакционной смеси, можно при отгонке растворителя выделить еще небольшое количество амида. [26]
После отстаивания хлороформный слой сливают через фильтр в стеклянную чашечку и выпаривают осторожным нагреванием на водяной бане в вытяжном шкафу. После испарения не должно оставаться заметного остатка ( коф-феин) - см. Госфармакопею. [27]
Затем отделяют хлороформный слой, фильтруя его через маленький тампон из ваты. Первые о мл отбрасывают, оптическую плотность остатка измеряют при Я 416 им. Калибровочную кривую строят по соответственно разбавленным эталонным растворам. [28]
После отстаивания хлороформный слой отделяют и отбрасывают. Операцию повторяют до тех пор, пока хлороформный слой не перестанет окрашиваться. [29]
После промывания хлороформный слой встряхивают с 1 % раствором сулемы. Затем к бесцветной жидкости прибавляют 0 5 - 1 мл воды, вновь энергично встряхивают, водный слой отделяют и делят на 3 части для проведения качественных реакций на ион меди. [30]