Cтраница 2
Прп наличии солеп цинка, после встряхивания делительной воронки в ней вскоре выпадает осадок капроната цинка, а хлороформенный слой окрашивается в голубой цвет. Если прп такой трехкратной обработке хлороформенный слой не окрасился в голубой цвет, значит медь в исследуемом пищевом продукте отсутствует. При окрашивании хлороформснного слоя в голубой цвет его осторожно сливают в пробирку, а к осадку, находящемуся в делительной воронке, прибавляют новые порции капроната натрия и хлороформа и вновь производят встряхивание. Такая обработка продолжается до полного извлечения хлороформом капроната меди. [16]
Разделение основано на экстракционном извлечении меди и железа в хлороформный слой при помощи диэтилдитиокарб-амината свинца с последующим фотоколориметрическим анализом хлороформенного слоя. [17]
К полученной смеси аминов приливают 200 мл ( 2 М) хлороформа и переносят в делительную воронку, тщательно встряхивают и отделяют хлороформенный слой, который промывают водой ( 3 раза по 50 мл), отделяют промывные воды, отгоняют хлороформ. К остатку прибавляют 30 мл ( 0 3 М) уксусного ангидрида ( см. примечание), смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 минут, охлаждают и приливают 75 мл петролейного эфира. [18]
К полученной смеси аминов приливают 200 мл ( 2 М) хлороформа и переносят в делительную воронку, тщательно встряхивают и отделяют хлороформенный слой, который промывают водой ( 3 раза по 50 мл), отделяют промывные воды, отгоняют хлороформ. К остатку прибавляют 30 мл ( 0 3 М) уксусного ангидрида ( см. примечание), смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 минут, охлаждают и приливают 75 мл иетролейного эфира. [19]
При взбалтывании хлороформа с иод-цинк-крахмальным раствором не должно быть синего окрашивания этого раствора, равно как не должно быть и окраски в хлороформенном слое. [20]
После легкого встряхивания ( осторожно, два движения в секунду вверх и вниз) в течение 1 мин оставляют в покое для разделения слоев и переносят хлороформенный слой во вторую делительную воронку, в которую заранее наливают 110 мл воды и 5 мл кислого раствора метиленового голубого. Первую делительную воронку споласкивают 2 мл хлороформа и снова осторожно встряхивают. [21]
При проведении этой реакции следует избегать добавления избытка бромной воды, так как в этом случае не весь бром расходуется на реакцию присоединения, и избыток его окрашивает хлороформенный слой. [22]
Если нужно отделить только уран, осаждение купфсроном можно вести в делительной воронке, а осадок и избыток осадителя извлечь последовательным встряхиванием с 20, 10 и 5 мл хлороформа, отделяя хлороформенный слой перед прибавлением каждой новой порции хлороформа. Все экстракты объединяют, промывают 20 мл 2 н серной кислоты и отбрасывают. Кислый раствор промывают порциями хлороформа по 5 мл, пока он не обесцветится, после чего этот раствор добавляют к основному водному раствору. Объединенный раствор выпаривают с 5 мл 60 % - ной хлорной кислоты до выделения густых паров серном кислоты. Фильтрат после осаждения купфероном ( если осадок был отфильтрован) выпаривают аналогично, за исключением того, что к раствору перед выпариванием вместе с хлорной кислотой прибавляют около 10 мл азотной кислоты. [23]
Растворяют 10 г KI и 6 44 г КЮ3 в 75 мл воды; добавляют 75 мл НС1 и 5 мл СНС13, помещают в склянку с притертой пробкой и приливают слабый раствор К1 или КЮ3 до появления слабой окраски хлороформенного слоя от иода. Сохраняют в темном месте и возобновляют по мере надобности. [24]
Раствор переносят в делительную воронку с притертой пробкой, обмывая стакан возможно меньшим количеством воды, приливают 5 мл раствора диэтилдитиокарба - мата свинца ( 7) и, закрыв воронку пробкой, энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин, пока не перестает усиливаться окраска хлороформенного слоя. Хлороформенный слой - мутный, его сливают в колбу через сухой фильтр. [25]
При больших количествах меди и железа, содержащихся в исследуемом пищевом продукте, обработка капронатом натрия и хлороформом проводится обычно не менее 5 раз. Хлороформенный слой после каждой обработки сливают в пробирку, после чего к содержимому делительной воронки прибавляют новые порции капроната натрия и хлороформа, и проводят обработку так же, как указано выше. После удаления железа и меди содержимое делительной воронки фильтруют в стаканчик. В осадке остаются все катионы, а в растворе при данном рН соли цинка. Делительную воронку, в которой проводилось осаждение, дважды промывают 3 мл горячей воды и 5 каплями капроната натрия. Промывной жидкостью промывают осадок капронатов металлов на фильтре. [26]
Добавляют 10 0 мл раствора реактива и встряхивают 1 мин. Хлороформенный слой отделяют в пробирку с 1 г безводного сульфата натрия. Измеряют оптическую плотность через 15 мин при 510 нм в кювете 2 см по хлороформу. [27]
Приготовляют раствор - 50 г ( 0 21 моля) чистой продажной перекиси бензоила теми. Хлороформенный слой отделяют, а водный слой экстрагируют дважды по 100 см3 хлороформа, для того чтобы удалить метиловый эфир бензойной, кислоты. В водном растворе остается натриевая соль надбензойной кислоты. Соединенные хлороформенные растворы промывают дважды по 50 см3 воды, и хлороформенный слой тщательно отделяют. Единственной - примесью во влажном растворе является вода; поэтому при окислениях, которые проводят в присутствии воды, можно употреблять раствор как таковой. Для того чтобы получить кристаллическую гидроперекись бензоила, влажный хлороформенный pacisop сушат в течение 1 часа небольшим количеством, безводного сернокислого натрия. [28]
Сосуд оставляют закрытым при комнатной температуре на ] 5 - 2 час, затем в него добавляют 75 мл хлороформа и смесь выливают з 200 мл ледяной воды. Хлороформенный слой отделяют, дважды промывают ледяной водой ( по 200 мл), отфильтровывают от остатков фосфора. Фильтрат взбалтывают в делительной воронке с насыщенным раствором бикарбоната натрия до полной нейтрализации, затем хлороформенный слой взбалтывают в течение 30 мин с неско-ькими кусочками безводного хлористого кальция, карбоната кальция и 1 г активированного угля. [29]
К 50 - 75 мл исследуемой воды добавляют 3 мл хлороформа и в делительной воронке интенсивно взбалтывают. Хлороформенный слой сливают в пробирку и нагревают ее до удаления хлороформа. [30]