Cтраница 3
Раствор переносят в делительную воронку с притертой пробкой, обмывая стакан возможно меньшим количеством воды, приливают 5 мл раствора диэтилдитиокарба - мата свинца ( 7) и, закрыв воронку пробкой, энергично встряхивают в течение 1 - 2 мин, пока не перестает усиливаться окраска хлороформенного слоя. Хлороформенный слой - мутный, его сливают в колбу через сухой фильтр. [31]
Реакционную массу перемешивают при 1 С в течение 30 мин и переливают в делительную воронку. Нижний хлороформенный слой, содержащий хлорфосфин, отделяют, высушивают над безводным Na2SC4 в течение 6 ч, а затем, отфильтровав от Na2SO4, упаривают хлороформ досуха при температуре не выше 50 С. [32]
Дитизон предварительно испытывают на чистоту, для чего готовят раствор, содержащий 100 мкг / мл дитизона. Если хлороформенный слой бесцветен или окрашен в слабо-желтый цвет, препарат может применяться для анализа без очистки. При наличии желтой окраски его следует очистить следующим образом: 0 5 г дитизона растворяют в 50 мл хлороформа, если он не полностью растворится, раствор фильтруют через воронку с пористым фильтром. Водную фазу отделяют от хлороформа. Полученные хлороформенные вытяжки промывают дважды равным объемом воды. Хлороформенный раствор сливают в чашку и выпаривают при 50 С, а остаток сушат в эксикаторе. [33]
К водному раствору снова приливают 5 мл того же раствора ( 7) и экстракцию повторяют. Если хлороформенный слой окажется бесцветным, экстракцию прекращают. Если он окрашен, повторяют экстрагирование новыми порциями раствора ( 7) до получения бесцветного хлороформенного слоя. Соединенные экстракты в мерной колбе на 25 мл разбавляют хлороформом ( 8) до метки, перемешивают и колориметрируют с синим светофильтром в закрытой кювете. [34]
Дитизон предварительно испытывают на чистоту. Если хлороформенный слой бесцветен или окрашен в слабо желтый цвет, препарат может применяться для анализа без очистки. При наличии желтой окраски его следует очистить следующим образом: 0 5 г дитизона растворяют 50 мл хлороформа, если он не полностью растворится, раствор фильтруют через воронку с пористым фильтром. Раствор переносят в делительную воронку и взбалтывают 3 - 4 раза с 50 мл 1 % раствора аммиака. Водную фазу отделяют от хлороформа. Полученные хлороформенные вытяжки промывают дважды равным объемом воды. Хлороформный раствор сливают в чашку и выпаривают при 50 С, а остаток сушат в эксикаторе. [35]
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 250 мл, охлаждают до 2 - 3 С, добавляют 5 мл охлажденного 1 % - ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия в хлороформе и еще 5 мл хлороформа, встряхивают 1 мни. По разделении хлороформенный слой переводят в кварцевую колбу вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяют еще три раза, применяя последний раз 1 мл хлороформа. [36]
Кумароно-инденовые смолы идентифицируют следующей реакцией. Красный цвет хлороформенного слоя указывает на присутствие кумароно-инденовых смол. Одновременно ставят контрольный опыт. [37]
Добавляют 1 мл воды, 1 мл 20 % - ного раствора солянокислого гидроксиламина, 6 мл 0 2 М раствора бифталата калия, 0 1 мл 0 25 % - ного солянокислого раствора реагента и экстрагируют хинолинат галлия 6 мл СНСЦ. Интенсивность люминесценции хлороформенного слоя сравнивают со шкалой стандартов, либо измеряют на флуори-метре. [38]
Для обнаружения брома окрашенный иодом хлороформенный слой отделяют при помощи делительной воронки ( если иод не обнаружен, то отделять хлороформ не нужно), к водному слою прибавляют немного хлорной воды и снова встряхивают с хлороформом. В присутствии брома хлороформенный слой приобретает коричневую окраску. [39]
Слабо-желтый раствор выдерживают 45 мин при 40 - 45, затем приливают 200 мл хлороформа и выливают в наполненную на 3 / 4 льдом делительную воронку. После энергичного встряхивания хлороформенный слой отделяют, водный раствор обрабатывают еще три раза хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают 250 мл ледяной воды, два раза раствором NaHCO3, насыщенного при 10 ( по 250 мл), еще два раза ледяной водой. Раствор сушат над хлоридом кальция, осветляют активированным углем, затем упаривают в вакууме ( при температуре бани не выше 50) до образования густого сиропа. Продукт кристаллизуют встряхиванием и коротким нагреванием с абсолютным эфиром. [40]
Для обнаружения брома окрашенный иодом хлороформенный слой отделяют при помощи делительной воронки ( если иод не обнаружен, то отделять хлороформ не нужно), к водному слою прибавляют немного хлорной воды и снова встряхивают с хлороформом. В присутствии брома хлороформенный слой приобретает коричневую окраску. [41]
Слабо-желтый раствор выдерживают 45 мин при 40 - 45, затем приливают 200 мл хлороформа и выливают в наполненную на 3 / 4 льдом делительную воронку. После энергичного встряхивания хлороформенный слой отделяют, водный раствор обрабатывают еще три раза хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают 250 мл ледяной воды, два раза раствором NaHCO3, насыщенного при 10 ( по 250 мл), еще два раза ледяной водой. Раствор сушат над хлоридом кальция, осветляют активированным углем, затем упаривают в вакууме ( при температуре бани не выше 50) до образования густого сиропа. Продукт кристаллизуют встряхиванием и коротким нагреванием с абсолютным эфиром. [42]
Добавляют 20 0 мл раствора 8-оксихинолина и сильно встряхивают смесь в течение 2 мин. Дают отстояться, хлороформенный слой отделяют, фильтруют и фотометрируют при 410 им в кювете 5 см относительно раствора холостого опыта. [43]
Через 20 мин сравнивают верхний водный слой, окрашенный в желтый цвет, со шкалой. При наличии гексаметилен-диамина хлороформенный слой также окрашивается в желтый цвет. [44]
Для обнаружения брома окрашенный иодом х-лороформенный слой отделяют при помощи делительной воронки ( если иод не обнаружен, то отделять хлороформ не нужно), к водному слою прибавляют немного хлорной воды и снова встряхивают с хлороформом. В присутствии брома хлороформенный слой приобретает коричневую окраску. [45]