Cтраница 1
Эфирно-бензольный слой промывают раствором бисульфита, водой и затем упаривают досуха. [1]
Эфирно-бензольный слой промывают водой, сушат хлористым кальцием и подвергают разгонке. [2]
Верхний эфирно-бензольный слой отделяют, эфир и бензол отгоняют сначала на водяной бане, а затем с водяным паром. [3]
Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [4]
Аналогично из 1 г ис-а-хлормеркурстильбена получено 0 4 г ( 66 %) ис-а-меркур-бис - стильбена [158], выделившегося после отгонки в вакууме растворителей из высушенного хлористым кальцием эфирно-бензольного слоя. Реакция проведена в атмосфере азота. [5]
CuCN п 30 мл илридлна ( нысушенпого над ВаО), причем температура смеси повышается. Эфирно-бензольный слой четыре раза промывают разбаилелш-ш водным NH5, порцн1ми по 100 мл. Если образуется осадок, то его можно удалить фильтро-ва Ешем. Эфир н беизол отгоняют, а остаток перегоняют в накууме. [6]
Эфирный раствор, содержащий 3 л ( 4 5 моля) хлористого н-пропилмагния, прибавляют в течение 3 час. Реакционную смесь оставляют до утра, разлагают 10 % - ной соляной кислотой, органический слой отделяют и для превращения хлористого три-и-пропилолова в окись бис - ( три-н-пропилолова) встряхивают в течение 30 мин. Эфирно-бензольный слой отделяют, водный слой экстрагируют 400 мл гексана. Органический слой высушивают сульфатом натрия, растворитель отгоняют при атмосферном давлении. [7]
Сухой эфир ( 30 ж л) и затем 2 6 г ( 0 01 моля) хлорного олова прибавляют при 5 - 10 С при перемешивании к бензольному раствору фенилбарениллития, приготовленному из 8 8 г ( 0 04 моля) фенилбарена. Смесь нагревают с обратным холодильником 3 часа, охлаждают и обрабатывают 50 мл разбавленной ( 1: 4) Хлористоводородной кислоты. Эфирно-бензольный слой отделяют, высушивают сульфатом магния и удаляют растворитель. [8]
К раствору бромистого фе-нилмагния, полученному из 30 0 г ( 0 19 моля) бромбензола, 4 4 г ( 0 18 моля) магния в 200 мл эфира, прибавляют при перемешивании раствор 25 4 г ( 0 06 моля) двухлористой трифенилсурьмы в смеси из 30 мл бензола и 270 мл эфира. Смесь оставляют стоять по меньшей мере три дня при комнатной температуре. Объединяют эфирно-бензольный слой с эфирными вытяжками, отгоняют растворители на водяной бане; оставшееся вязкое коричневое масло при охлаждении затвердевает. Его растворяют в 1 л кипящей воды, фильтруют раствор через стеклянную вату, фильтрат испаряют до объема 250 мл и к горячему раствору прибавляют 25 г бромистого натрия. Выпавший при охлаждении бромистый тетрафенилстибоний промывают 5 мл воды. [9]
Полученный раствор метилмагнийиодида охлаждают и при перемешивании и охлаждении к нему прибавляют по каплям раствор 32.5 г ( 0.175 моля) 2-метокси - 1-нафтальдегида в 150 мл сухого бензола с такой скоростью, чтобы кипение было не очень сильным и чтобы эфир не выбрасывало из обратного холодильника. После прибавления 2-метокси - 1-нафтальдегида содержимое колбы нагревают 1 час на водяной бане при перемешивании и затем охлаждают. Дают смеси отстояться и отделяют эфирно-бензольный слой. Водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл, присоединяют экстракты к эфирнобен-зольному слою и сушат безводным сульфатом натрия. Отгоняют растворители возможно полнее, и остаток в горячем состоянии переносят в чашку. Чашку помещают в вакуум-эксикатор и удаляют остатки растворителей в вакууме. [10]
С в атмосфере азота прибавляют эквимолекулярное количество титрованного эфирного раствора бутил-лития. Сразу начинает выпадать осадок. Смесь стоит при той же температуре 40 мин. Из эфирно-бензольного слоя выделено незначительное количество тра с-ос-хлормеркурстильбена. [11]
Кипячение продолжено еще 3 часа, после чего смесь разложена льдом и соляной кислотой. Осадок отделен и перекристаллизован из спирта; получено 14 г чистого гликоля. При упаривании эфирно-бензольного слоя получено еще 1 5 г гликоля. Аналогичным способом получен 1 4-ди-окситетра - а-нафтил-2 5-ксилиленгликоль. [12]
Обычным путем получают раствор магнийорганического соединения из 130г 2-иодтиофена и передавливают этот раствор азотом в трехгорлуюколбу емкостью 1 л снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и термометром и охлаждаемую смесью льда и соли. Реакция протекает очень энергично с выделением тепла, но ее легко регулировать подачей раствора окиси этилена и перемешиванием с большой скоростью. После окончания прили-вания раствора окиси этилена дают смеси нагреться до комнатной температуры и выдерживают ее при этой температуре час. Выливают реакционную смесь в разбавленную соляную кислоту, отделяют эфирно-бензольный слой, сушат сернокислым натрием, отгоняют эфир и бензол, а остаток перегоняют в вакууме. [13]
Продолжительность прилива-ния уксусного ангидрида-около 30 мин. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при температуре 70 - 80 в течение 45 минут, затем охлаждают и выливают реакционную массу в стакан, содержащий 150 г воды со льдом. В случае выделения осадка гидроокиси алюминия добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения осадка. Затем смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 50 мл эфира и отделяют эфирно-бензольный слой. Водный слой еще раз извлекают 30 мл эфира. [14]
Сосуд заполняют азотом, замазывают специальной замазкой, встряхивают ( если нужно, охлаждают) до тех пор, пока характерная окраска свободного радикала не превратится в интенсивную окраску триарилметилнатрия. Затем следует многочасовое механическое встряхивание. Амальгаму замораживают ( снегом с солью) и прибавляют 0 01 моля диарил-бромметана. Реакция идет очень гладко и сопровождается в конечном счете обесцвечиванием раствора. Эфирно-бензольный слой, содержащий взвесь бромистого иатрия, декантируют с амальгамы в делительную воронку. Амальгаму промывают бензолом, содержащим небольшое количество спирта, и бензольно-спиртовую смесь выливают в делительную воронку. Когда все увлеченные частицы амальгамы прореагируют со спиртом, бензольно-эфирный слой промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой, сушат, фильтруют и испаряют при комнатной температуре. Кристаллизация остатка облегчается добавлением спирта или ацетона. [15]