Cтраница 2
Форштосс обратного холодильника закрывают пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капельную воронку, второе соединяют с U-образной трубкой, наполненной хлористым кальцием. Второй конец U-образной трубки присоединяют к опрокинутой стеклянной воронке, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии не более 1 см от поверхности воды. Продолжительность приливания уксусного ангидрида - около 30 мин. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при температуре 70 - 80 С в течение 45 мин, затем охлаждают и выливают реакционную смесь в стакан, содержащий 150 г воды со льдом. В случае выделения осадка гидроокиси алюминия добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения осадка. Затем смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 50 мл эфира и отделяют эфирно-бензольный слой. Водный слой еще раз извлекают 30 мл эфира. После отгонки растворителей перегоняют ацетофенон, собирая фракцию, кипящую при температуре 199 - 203 С. [16]