Водно-солевой слой
Cтраница 2
В абсорбционной колонне, орошаемой спиртом, поглощают фтористый водород, получая 30 - 40 % раствор HF в спирте. Едкое кали растворяют в оборотном спирте, и после отделения от этого раствора водно-солевого слоя смешивают спиртовые растворы КОН и HF. Маточный раствор спирта, а также конденсат из паров спирта, уловленных при сушке бифторида, возвращают в цикл для приготовления исходных растворов. [16]
 |
Технологическая схема получения 4-алкокси - 2-гидроксибсн.. офенона. [17] |
Смесь перемешивают, нагревают и добавляют из мерника 1 ал-килбромиды. По окончании алкилирования добавляют воду для растворения минеральных солей, образующихся при алкилировании, перемешивают и после отстаивания отделяют водно-солевой слой. [18]
Таким образом, около 80 % растворившейся в процессе электросинтеза диметилсебацината платины может быть регенерировано: из промежуточного слоя - прямым отбором в сепарационном устройстве, из водно-солевого слоя - периодическим выводом из производственного цикла определенных количеств раствора с последующей его обработкой на катионитовых установках. Очищенный от иона натрия раствор, содержащий, кроме моноэфира, воды и платины примеси побочных продуктов электролиза, поступает на сжигание и затем, вместе с промежуточным слоем - на аффинажное предприятие. [19]
Монометиловый эфир адипиновой кислоты направляется в каскад электролизеров 5, в которых осуществляется электрохимический синтез диметилового эфира себациновой кислоты на платиновом аноде в растворе метанола в присутствии натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты. Жидкую фазу из фазораз-делителя 6 частично направляют на ректификационную колонну 7 для отгонки метанола под вакуумом ( 5 9 кПа) и при температуре 30 - 85 С, а затем в сосуд 8 для разделения органического и водно-солевого слоев. Из разделительного сосуда водно-солевой слой после упарки ( на схеме не показана) возвращают на электролиз, а органический слой направляют на ректификацию для отделения побочных продуктов-диметил-адипината, эфиров валериановой и аллилуксусной кислот - и выделения диметилсебацината. [20]
По окончании загрузки 2 4 - Д кислоты, подачей пара в рубашку приготовителя масса нагревается до 70 С с целью полного растворения 2 4 - Д кислоты в бутиловом спирте, После чего включается мешалка и все содержимое насосом ( поз. В приемниках происходит расслоение. Нижний, спиртовый раствор 2 4 - Д кислоты с уд. Верхний - водно-солевой слой - в приемник водно солевого слоя ( поз. Водно-солевой раствор направляется в приемник кислого фильтрата ( поз. [21]
По окончании загрузки щелочи конденсацию продолжают еще в течение 2 час. Затем смолу промывают при температуре 35 - 45 смесью толуола и воды для удаления образовавшейся соли и органических примесей. После отстоя водно-солевой слой через смотровой фонарь выпускают в канализацию. [22]
Монометиловый эфир адипиновой кислоты направляется в каскад электролизеров 5, в которых осуществляется электрохимический синтез диметилового эфира себациновой кислоты на платиновом аноде в растворе метанола в присутствии натриевой соли монометилового эфира адипиновой кислоты. Каждый, электролизер каскада устанавливается в комплекте с фазораз-делителем 6, предназначенным для отделения от жидкости газообразных продуктов электролиза. Жидкую фазу из фазораз-делителя 6 частично направляют на ректификационную колонну 7 для отгонки метанола под вакуумом ( 5 9 кПа) и при температуре 30 - 85 С, а затем в сосуд 8 для разделения органического и водно-солевого слоев. Из разделительного сосуда водно-солевой слой после упарки ( на схеме не показана) возвращают на электролиз, а органический слой направляют на ректификацию для отделения побочных продуктов-диметил-адипината, эфиров валериановой и аллилуксусной кислот - и выделения диметилсебацината. [23]
Аминирование бензилхлорида проводится в эмалированном реакторе 1 с мешалкой. Водный раствор изопропилового спирта насыщают аммиаком, затем подают бензил хлорид, проводят аминирование при 60 С. Реакционную смесь после отгонки аммиака и растворителя нейтрализуют в аппарате 2 водным раствором NaOH и экстрагируют бензил амин бензолом. Бензольный слой отделяют от водно-солевого слоя во флорентийском сосуде б, и в ректификационной колонне 7 при атмосферном давлении отгоняют растворитель, а затем под вакуумом - бензиламин. Из кубового остатка колонны 7 могут быть выделены ди - и трибен-зил амины. [24]
По непрерывному способу эпоксидная смола изготовляется на установке из 5 - 7 каскадно расположенных реакторов. Водный раствор щелочи поступает через расходомеры в первые реакторы параллельно с эпихлоргидрином и раствором дифенилолпропана. Выходящий конденсат поступает на отгон эпихлоргидрина. Однако этот метод не обеспечивает достаточной чистоты продукта. Предложен метод конденсации эпихлоргидрина с дифенилолпропаном в присутствии изопропилового спирта или других растворителей. При этом избыток эпихлоргидрина не омыляется и может быть регенерирован для повторного использования. Кроме того, облегчается отделение водно-солевого слоя и повышается чистота продукта. [25]
Ыасса выдерживается прк перемешивании 3 - 35 часа. Соль ДПК реагирует с тетрахлорпропеном с образованием триаллата. Температура реакции поддерживается автоматически в пределах 5 - 7 С расходом рассола минус Ю С. Для придания ей подвижности, последнюю разбавляют обессоленой водой и доводят т-ру до 30 - 35 С. Отстой и разделение слоев проходит за 2 часа при остановленной мешалке. Верхний водно-солевой слой направляется на регенерацию диизопро-пиламина в отпарной куб ( поз. [26]
Страницы: 1 2