Прозрачный слой - жидкость
Cтраница 2
К центрифугату ( I) приливают 12 - 15 капель раствора сульфата аммония ( NH 4) 2SO4, нагревают 5 - 6 мин на кипящей водяной бане, дают отстояться 10 мин и центрифугируют. Осадок ( II) обрабатывают 30-процентным раствором ацетата аммония при нагревании до полного удаления сульфата свинца. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстояться и прозрачный слой жидкости сливают. Осадок растворяют на фильтре ( или в пробирке) в 10 - 12 каплях уксусной кислоты и разбавляют его 6 - 8 каплями дистиллированной воды. Обнаружение их проводят частными реакциями. [16]
К центрифугату ( I) приливают 12 - 15 капель раствора сульфата аммония ( NH4) 2SO4, нагревают 5 - 6 мин на кипящей водяной бане, дают отстояться 10 мин и центрифугируют. Осадок ( II) обрабатывают 30-процентным раствором ацетата аммония при нагревании до полного удаления сульфата свинца. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстояться и прозрачный слой жидкости сливают. Осадок растворяют на фильтре ( или в пробирке) в 10 - 12 каплях уксусной кислоты и разбавляют его 6 - 8 каплями дистиллированной воды. Обнаружение их проводят частными реакциями. [17]
Для анализа 0 5 % - ных дустов берут навеску, соответствующую приблизительно 0 8 г образца, и помещают ее в мерную колбу емкостью 250 мл. Экстракцию проводят, как описано для 25 % - ных смачивающихся порошков. После центрифугирования повторное разбавление раствора, необходимое для анализа 25 % - ных смачивающихся порошков, опускают и непосредственно измеряют оптическую плотность прозрачного слоя жидкости. [18]
 |
Изменение цвета окисленного яблочного сока и мезги ( по. На верхнем графике показано изменение общего содержания полифенолов. [19] |
После завершения кюважа сок прессуют обычным способом и переливают в другие бочки для проведения второй стадии процесса - осветления. При хранении сока при температуре около 5 С ПМЭ действует, хотя и медленно, без значительного роста дрожжей. Через несколько дней анионы деметилированного пектата соединятся с катионами сока ( в основном кальция, белка и аспарагина) с образованием геля, который в виде так называемой коричневой шапки ( chapeau brun, шапо брюн) всплывет на поверхность, где его поддерживают маленькие пузырьки СО2, образующиеся в процессе брожения. Некоторые сложные соединения оседают, и посередине остается прозрачный слой жидкости. Если осветление прошло удачно, этот прозрачный слой аккуратно откачивают в другую емкость для последующего брожения; если же осветление оказалось неудачным и рост дрожжей увеличил активность ПМЭ, то образуется турбулентная белая шапка ( chapeau blanc, шапо блан), свидетельствующая о преждевременном брожении и, следовательно, неудавшемся осветлении. Данная технология требует особых навыков, но надежность ее можно повысить, если перед осветлением добавить 500 ррт хлорида кальция или смесь из 300 ррт толченого мела и 400 ррт поваренной соли. Добавленный кальций помогает сформироваться пектатному гелю, а хлор регулирует рост дрожжей. [20]
Однако следует учесть, что готовый препарат едкого кали всегда содержит некоторое количество углекислых солей ( соды, поташа и др.), от которых необходимо освободиться. Для этого берут несколько большую, чем полагается по расчету, навеску щелочи - ( 3 0 - 3 5 е / л) и растворяют ее в 200 - 300 мл свежеперегнанного-спирта. При этом щелочь растворяется в спирте, а углекислые сол выпадают в осадок. Спиртовой раствор щелочи отстаивают в течение-5 - 10 суток, после чего прозрачный слой жидкости сливают в мерную колбу и добавляют до метки ( 1 л) свежеперегнанный спирт. Приготовленному раствору дают отстояться еще сутки, а затеш приступают к установлению титра. [21]
Сложная серебряно-цианистая соль готовится обычно непосредственно на производстве из азотнокислого серебра следующим образом. Сначала получают хлористое серебро воздействием на раствор азотнокислого серебра раствором поваренной соли или соляной кислоты. Хлористое серебро осаждается на дно сосуда в виде белого творожистого осадка. Верхний прозрачный слой над осадком осторожно сливают, осадок размешивают в чистой воде, отстаивают и верхний прозрачный слой жидкости снова сливают. [22]
Анализируемый раствор и раствор осадителя нагревают почти до кипения на асбестовой сетке над газовой горелкой или на электроплитке с терморегулятором. Снимают стакан и медленно проводят осаждение, приливая по стеклянной палочке отдельными каплями раствор осадителя при постоянном перемешивании раствора; 1 - 2 мл раствора осадителя необходимо сохранить для проверки полноты осаждения. Растворы оставляют стоять, пока жидкость над осадком не станет прозрачной. Затем проверяют на полноту осаждения: приставляют к стенке стакана палочку так, чтобы нижний конец ее касался стенки стакана немного выше уровня жидкости, и приливают несколько капель оставшегося осадителя, следя за тем, не будет ли помутнения в прозрачном слое жидкости над осадком. Если помутнения не наблюдается, то осаждение закончено. В противном случае дополнительно по каплям вводят осадитель, продолжая нагревание и все время перемешивая раствор. Затем снова проверяют полноту осаждения. [23]
Раствор хлорной извести готовят разбавлением более крепкого 3 % - ного раствора, который приготовляется следующим образом. Отвешивают 30 г хлорной извести, переносят в фарфоровую ступку, растирают до полного удаления комочков, добавляют дистиллированной водой и смешивают до образования тестообразной массы, продолжая растирать, приливают воду и сливают в мерную литровую колбу. Ступку несколько раз споласкивают водой и сливают в ту же колбу, затем раствор хлорной извести доливают дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор хорошо перемешивают и переливают в бутыль с притертой пробкой. Когда осядут нерастворимые частички, осветленный, более прозрачный слой жидкости сливают сифоном в другую бутыль. Определение содержания активного хлора в исходных и разба вленных растворах производят йодометрически. [24]
Страницы: 1 2