Кислотный слой
Cтраница 2
После выпаривания кислотного слоя образование кристаллического вещества не замечено. [16]
 |
Форма записи результатов. [17] |
После удаления кислотного слоя реакционная смесь охлаждается быстрее. Реакционная смесь при нейтрализации постепенно светлеет и изменяет свой цвет до светло-желтого или белого. В конце нейтрализации паста сульфонола становится густой и мешалкой не перемешивается. [18]
После отделения кислотного слоя от углеводородов к первому приливают столько воды, чтобы уд. [19]
При удалении кислотного слоя реакционная смесь охлаждается быстрее. Реакционная смесь при нейтрализации постепенно светлеет и изменяет свой цвет до светло-желтого или белого. В конце нейтрализации паста сульфонола становится густой и мешалкой не перемешивается. [20]
Получение из кислотного слоя 4-метилапофенхокамфорной кислоты свидетельствует, что нитрование р-метилкамфенилана идет главным образом в первом из указанных направлений, а получение нами из нитрометилкамфенилана нового кетона С10Н160, отличного по своим свойствам от соответствующего второму нит-росоединению ( L) р-метилкамфенилона, вполне подтверждает такое заключение. [21]
Получение из кислотного слоя 4-метилапофенхокамфорной кислоты свидетельствует, что нитрование В-метилкамфенилана идет главным образом в первом из указанных направлений, а получение нами из нитро-метилкамфенплана нового кетона C1 ( lHl ( iO, отличного по своим свойствам от соответствующего второму нитро - ( Ь) - 3-метилкамфенилона, вполне подтверждает такое заключение. [22]
По завершении поглощения кислотный слой для проведения гидролиза разбавляется водой, после чего подвергается перегонке. [23]
После отстаивания отделяют кислотный слой ( кислый гудрон) и повторяют очистку свежей порцией кислоты. [24]
По окончании опыта кислотный слой отделяют от гептана в делительной воронке и подвергают гидролизу водой. Гидролиз ведут двух-трехкратй Я количеством воды кипячением в течение 20 - 30 мин с с Ияым холодильником. ЧИды при 20 С растворяется 12 5 вес. [25]
После отстаивания отделяют кислотный слой ( кислый гудрон) и повторяют очистку свежей порцией кислоты, бщий расход серной кислоты ( уд. Кислота при очистке бензина и керосина подается в два приема: г начала дают от Vs до V, кислоты и перемешивают смесь в течение нескольких минут - затем дают кислоте отстояться, спускают кислый гудрон и подают остальную кислоту, после чего следует повое перемешивание, на этот раз более длительное, а именно для бензина до 30 минут, для керосина - 1 - 2 часа. [26]
После отстаивания спускают кислотный слой из делительной воронки и промывают сероуглерод дистиллированной водой, а затем нейтрализуют щелочью. После нейтрализации снова промывают продукт водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат хлористым кальцием. [27]
После освобождения от кислотного слоя топливо нейтрализуется 10 % - ным раствором КОН или NaOH и промывается дестиллированной водой до нейтральной реакции. [28]
Скорость нитрования в кислотном слое лимитируется растворимостью в нем нитруемого соединения, которая определяется в первую очередь концентрацией кислотной смеси. По мере нитрования нитруемое соединение переходит из органического слоя в кислотный в количестве, соответствующем его растворяющей способности. [29]
После четкого расслоения фаз кислотный слой присоединяют к очищенному экстракту, а смесь растворителей отбрасывают. NaOH, тщательно перемешивают ( рН 8 - 10) и препарат дважды экстрагируют по 50 мл хлороформа, встряхивая по 2 - 3 мин. Экстракт сливают через слой безводного сульфата натрия и удаляют растворитель на ротационном испарителе в круглодонной колбе на 100 мл до объема 10 мл, а затем количественно переносят в грушевидную колбу емкостью 25 мл и отгоняют растворитель до объема 0 2 - 0 5 мл для ТСХ; для ГЖХ растворитель отгоняют почти досуха, последние порции удаляют с помощью груши. В колбу приливают 1 - 3 мл гексана, ополаскивают стенки и закрывают притертой пробкой. Аликвотную часть вводят в хроматограф. [30]
Страницы: 1 2 3 4