Верхний углеводородный слой
Cтраница 2
Реакционную смесь охлаждают, осторожно при перемешивании выливают ее в 250 мл холодной воды и дают раствору расслоиться. Верхний углеводородный слой отделяют, а нижний слой экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл. Соединенные эфирные вытяжки и углеводородный слой промывают последовательно насыщенным раствором бикарбоната натрия, водой и насыщенным раствором хлористого кальция порциями по 30 мл, а затем сушат над безводным хлористым кальцием. Эфир отгоняют, а препарат перегоняют в вакууме. [16]
Цилиндр обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от дневного света, закрывают стеклянной пробкой, тщательно взбалтывают в течение 5 мин и оставляют стоять в покое на 1 мин. Верхний углеводородный слой должен при этом окраситься в желтый цвет. [17]
Верхний углеводородный слой ( печное масло) из этого отстойника направляется на ректификацию. [19]
Продукты дегидратации охлаждаются водой в холодильнике 16 и поступают во флорентийский сосуд 17, в котором органический слой отделяется от водного. Верхний углеводородный слой поступает в ректификационную колонну 18идя отделения стирола от ацетофенона. Ацетофенон затем гидрируется на отдельной установке в метил фенил карбинол, который поступает в отделение дегидратации. [20]
Высушенный комплекс переносят в делительную воронку, где его разлагают горячей ( 50 - 60 С) водой при встряхивании. Верхний углеводородный слой отделяют и несколько раз промывают водой для полного удаления тиокарбамида, после чего сушат над безводным хлористым кальцием или сульфатом натрия. [21]
Для защиты от действия дневного света, колбу закрывают стеклянной пробкой, обертывают темной тканью или черной бумагой, тщательно взбалтывают в течение 10 мин и выдерживают минуту. Верхний углеводородный слой должен при этом окраситься в желтый цвет. К содержимому колбы приливают 2 мл 25 % - ного раствора йодистого калия, смесь сильно встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. [22]
Сточные воды подогреваются в теплообменнике /, для разделения эфи-ров подкисляются в смесителе 2 и в колонне 3 ( через кипятильник 4) глухим паром отгоняется азеотропная смесь органических веществ с небольшой частью воды. Верхний углеводородный слой стекает в сборник 7 и возвращается в производство. Из куба отгонной колонны непрерывно вытекает вода, освобожденная от органических примесей, охлаждается в теплообменнике / и после нейтрализации в аппарате 8 сбрасывается в канализацию. [23]
Полученный конденсат через холодильник 27 стекает в отстойник 28, где расслаивается на водный и углеводородный слои. Верхний углеводородный слой насосом 29 подается в колонну 24 в виде флегмы. Осушенная бутановая фракция из куба колонны 24 откачивается на склад. [24]
 |
Схема выделения возвратного дккетилдиоксана. [25] |
ДМД-сырец из куба колонны 8 отделения выделения изопрена из масляного слоя ( см. рис. 16) для выделения МТГП подается в колонну 2 через подогреватель /, обогреваемый горячей. Верхний углеводородный слой из отстойника 5 частично возвращается в колонну в виде флегмы, остальное количество МТГП откачивается на склад. Кубовая жидкость колонны 2 насосом 7 направляется & колонну 8, где из нее отгоняется МДГП в виде азеотропа с водой. Для образования азеотропа в линию флегмы колонн 2 и - 8 подается обессоленная вода. [26]
Если экстрагировать бутан-бутиленовую фракцию 65 % - ной серной кислотой под давлением, которое обеспечивает сохранение жидкой фазы, то образуется два слоя. Верхний, углеводородный слой теоретически должен состоять из бутанов и к-бутенов ( рафинат), нижний слой ( экстракт) представляет изобутилсерную кислоту. [27]
Реакция протекала спокойно, но медленно, со слабым выделением окислов азота. По окончании нагревания верхний углеводородный слой был промыт водой, не вошедший в реакцию углеводород отогнан в вакууме и с добавлением свежего декалина вновь подвергнут нитрованию с новой порцией азотной кислоты. Затем продукт реакции от нескольких нитрований обрабатывался при слабом подогревании спиртовой щелочью, и разделенные таким образом вторичный и третичный нитродекалины после соответствующей обработки фракционировались при давлении не. [28]
Реакция протекала спокойно, но медленно, со слабым выделением окислов азота. По окончании нагревашш верхний углеводородный слой был промыт водой, не вошедший в реакцию углеводород отогнан в вакууме и с добавлением свежего декалина вновь подвергнут нитрованию с новой порцией азотной кислоты. Затем продукт реакции от нескольких нитрований обрабатывался при слабом подогревании спиртовой щелочью, и разделенные, таким образом, вторичный и третичный нитродекалины, после соответствующей обработки, фракционировались при давлении не свыше 2 - 2 5 мм. [29]
Реакция активируется сухим хлористым водородом; хлористый алюминий предварительно смешивается с низкомолекулярным алкилбензолом для образования жидкого комплекса. После завершения реакции комплекс отстаивается, верхний углеводородный слой промывается водой и затем разгоняется. Выход целевого алкилбензола равен 40 % на про-пеновый полимеризат. [30]
Страницы: 1 2 3 4