Cтраница 3
Для лучшего поглощения можно добавить в абсорбер 50 мл гептана. В этом случае после прекращения опыта реакционная смесь переносится в делительную воронку для отделения верхнего углеводородного слоя от нижнего кислотного. Гидролизу подвергается кислотный слой. [31]
В колбу помещают 62 4 г ( 0 8 моль) бензола, 1 34 г хлорида алюминия, включают мешалку, доводят температуру смеси до 50 С. Прибавив все количество а-олефинов, реакционную смесь перемешивают еще 45 мин, затем разделяют в делительной воронке на верхний углеводородный слой и нижний слой - комплекс хлорида алюминия с полиалкилбензолами. Комплекс можно хранить под слоем алкилата в плотно закрытой колбе и использовать в других опытах как катализатор, добавляя его в реакционную смесь. Затем из него отгоняют бензол при атмосферном давлении ( отогнанный бензол можно вновь использовать для алкилирования), температуру поднимают до 140 С и отбирают фракцию низкокипящих продуктов, после чего оставшиеся высококипящие продукты перегоняют в вакууме, используя дефлегматор. [32]
В колбу помещают 62 4 г ( 0 8 моль) бензола, 1 34 г хлористого алюминия, включают мешалку, доводят температуру до 50 С. Прибавив все количество полимера, реакционную смесь перемешивают еще 45 мин, затем разделяют в делительной воронке на верхний углеводородный слой и нижний слой - комплекс. Комплекс можно хранить под слоем алкилата в плотно закрытой колбе и использовать в других опытах как катализатор, добавляя его в реакционную смесь по 3 г. Углеводородный слой нейтрализуют 10 % - ным водным раствором Na2COs до нейтральной реакции и сушат над CaCU. После сушки бензол отгоняют при атмосферном давлении ( отогнанный бензол можно вновь использовать для алкилирования), температуру поднимают до 140 С и отбирают фракцию низкокипящих продуктов, после чего оставшиеся высококипящие продукты перегоняют в вакууме из колбы с дефлегматором. [33]
Несконденсированные пары из конденсатора 10 поступают последовательно в конденсаторы 12 и 13, охлаждаемые соответственно промышленной и захоложенной водой. Конденсат из аппаратов 10, 12, 13 через теплообменник 14 сливается в емкость 15 на отстой и расслоение, после чего верхний углеводородный слой через емкость 16 насосом 17 откачивается в отделение очистки бутадиена, а нижний водный слой через емкость 18 насосом 19 откачивается на отпарку. [34]
В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, вносят 272 г ( 4 моль) изопентана и 250 мл технической серной кислоты плотностью 1 84 г / см - К этой смеси при 15 - 20 С постепенно в течение 1 5 ч по каплям приливают при энергичном перемешивании 94 5 г ( 0 5 моль) диизопропилсульфата. После того как все количзство днизопропилсульфата будет прибавлено, реакционную смесь перемешивают еще 30 мин и содержимое колбы переносят в делительную воронку, где верхний углеводородный слой отделяется от кислотного слоя. [35]
Верхний углеводородный слой должен при этом окраситься в желтый цвет. Если окрашивание не появилось или оно исчезло при взбалтывании и отстаивании, то прибавление раствора бромид-бромата продолжают порциями по 1 0 мл до тех пор, пока верхний углеводородный слой после 5 мин. [36]
При использовании изооктана рассчитанная средняя температура в течение цикла отгонки воды составляет 60 С. При перегонке смесей изооктана и воды со скоростью 10 мл / мин в 100 мл дистиллята содержится 8 мл воды; из них около 35 мг растворено в верхнем углеводородном слое. [37]
![]() |
Схема дегидрирования изопропидбензола в а-метилстирол. [38] |
Несконденсировавшийся газ после охлаждения и компримирования поступает в топливную сеть, а образующийся конденсат собирается в отстойник 9, где расслаивается на-водный и углеводородный слои. Нижний водный слой собирается в емкость 10 и направляется на отпарку углеводородов, а затем на очистку. Верхний углеводородный слой поступает в сборник 12, откуда насосом переводится на дополнительное отстаивание от воды в сборник 14, затем заправляется ингибитором ( гидрохиноном, тио-дифениламином, л-дифениламином) и подается на выделение и очистку а-метилстирола. [39]
Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 4 - 6 ч при непрерывном перемешивании и интенсивное: охлаждении холодильника. К охлажденному содержимому колбы прибавляют при взбалтывании холодную воду с кусочками и. Верхний углеводородный слой отделяют в делительной воронке, промывают водой, содой, снова водой, сушат прокаленным хлористым кальцием и перегоняют па колонке эффективностью около 30 теоретических тарелок. Выделяют начальную фракцию с концом кипения 65 1С ( если она образуется) и основную фракцию - остаток катализата. Составляют материальный баланс перегонки и определяют / 4 фракций. Основную фракцию анализируют методом газожг. [40]
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 50 мл наливают 10 мл разбавленной серной кислоты, вносят пипеткой с резиновой грушей 5 мл испытуемого продукта, приливают из микробюретки такое количество 0 1 н раствора бромид-бромата ( 9 9167 г КВг 2 7833 г КОВг в 1 л раствора), чтобы избыток его составил не менее 0 2 мл и не более 0 3 мл, что устанавливается предварительно в случае необходимости. Закрывают цилиндр пробкой, обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от дневного света, взбалтывают его 5 мин. Верхний углеводородный слой должен при этом окраситься в желтый цвет. [41]
Кубовый продукт колонны 12 после охлаждения в холодильнике 16 поступает во флорентийский сосуд / 7, где он расслаивается. Нижний водный слой объединяется с нижним слоем флорентийского сосуда 19 и поступает в отгонную колонну 15 для отделения винилацетата и углеводородов в виде гетероазеотропов ( с водой) от воды. Верхний углеводородный слой также объединяется с верхним слоем флорентийского сосуда 19 и поступает в отгонную колонну 18 для гетероазеотропной осушки. Безводный винилацетат, содержащий примеси побочных продуктов и полимеров, направляется в ректификационную колонну 20 для очистки от примесей. [42]
![]() |
Схема дегидрирования этилбензола в стирол. [43] |
Охлажденный контактный газ поступает на конденсацию. Полученные конденсаты стекают в отстойную емкость 16, где происходит расслаивание на водный и углеводородные слои. Верхний углеводородный слой, называемый печным маслом, самотеком поступает в сборник 19, где заправляется ингибитором гидрохиноно. Нижний водный слой - химически загрязненный конденсат - собирается в емкость 17 и насосом подается на отмывку контактного газа в пенный аппарат 8, откуда конденсат после охлаждения в теплообменнике 1 направляется на очистку от механических примесей. Несконденсировавшийся газ после конденсаторов компримируется и поступает в линию топливного газа. [44]
Очищенные от катализаторпой пыли контактные газы проходит последовательно конденсаторы 7 и в, охлаждаемые соответственно водой и рассолом. Образующийся конденсат, отделенный от несжо-нд С. Здесь конденсат расслаивается - - верхний углеводородный слой перетекает в сборник / Д, к пода нижний слей) - ьо нторой отстойник Ю, где происходит нторичпое отстаивание утленодоро-дов. Смесь углеводородов печное масло) из сборника 13 перекачивается в аппарат 15 для заправки ингибитором, перетекает в сборник 16 и оттуда направляется на ныдсление стирола в цех ректификации. Печное масло содержит примерно 57 %, непревра-щепного этилбензола, 39 % стирола, около 3 % бензола и толуола и 0 2 - - 0 4 % смолистых веществ. [45]