Cтраница 1
Нижний щелочной слой с содержащимися в нем в виде солей нафтеновыми кислотами отделяют от углеводородного слоя и подкисляют разбавленной серной кислотой. При этом выделяется темный маслянистый слой нафтеновых кислот. Их обезмасливают тем или иным способом. [1]
Выделившиеся нижние щелочные слои фильтруют в склянки. Берут две мерные колбы объемом 50 мл. [2]
Увеличение нижнего щелочного слоя в миллилитрах дает содержание фенолов в 50 мл испытуемой карболки. Полученное число, умноженное на 2, дает содержание фенолов в испытуемой, черной карболке в процентах. [3]
После отстаивания нижний щелочной слой спускают в сборник 19, а нейтрализованный эфир направляют в сборник 21, откуда он поступает на ректификацию. [4]
По увеличению нижнего щелочного слоя в бюретке ( h - т) находят объем фенолов в исследуемой пробе. [5]
По мере насыщения нижнего щелочного слоя и достижения в нем заданной концентрации фенолов его выводят из аппарата в виде готового продукта, а выше расположенный слой раствора опускается вниз, таким образом перемещают все слои щелочно-фенолятных растворов, а на освободившееся место, которое занимал самый верхний слой, вводят порцию свежего раствора щелочи. [6]
По увеличению объема нижнего щелочного слоя в бюретке находят объем фенолов в исследуемой пробе. Полученный результат выражают в объемных процентах. [7]
После экстракции, которая проводилась в делительной воронке, и разделения слоев нижний щелочной слой возвращался иа следующую операцию экстракции, а верхний отиртовый слой подвергался ректификации на стандартной лабораторной колонке производства завода Лаборприбор с высотой ректифицирующей части 400 мм. Эффективность колонки, заполненной такой насадкой, установленная на смеси бензол-дихлорэтан, оказалась равной 20 теоретическим тарелкам. [8]
Верхний слой, представляющий собой раствор смолы в толуоле, отделяют от нижнего щелочного слоя и переносят в делительную воронку. После интенсивного встряхивания смесь оставляют на 15 - 30 мин при 60 - 70 С для расслаивания и сливают нижний слой. Операцию промывки повторяют до исчезновения ионов хлора в промывных водах. Промытый раствор смолы помещают в колбу для перегонки и отгоняют азео-тропную смесь при атмосферном давлении, постепенно повышая температуру до 120 С. Остатки толуола и воды удаляют из смолы под вакуумом ( остаточное давление 20 - 30 мм рт. ст.) при 130 - 135 С. Смола представляет собой очень вязкую жидкость от желтого до темно-коричневого цвета. Затем определяют выход смолы и содержание в ней эпоксидных групп. [9]
![]() |
Зависимость степени конверсии мономеров от продолжительности полимеризации. [10] |
Экстрактная поступала в сборник первой ступени 6, в котором происходило расслаивание ее, нижний щелочной слой выводился из системы, а верхний меркаптид-ный, представлявший собой смесь меркаптидов, спирта, щелочи и увлеченных углеводородов, направлялся в смеситель второй ступени 7, где смешивался с новой порцией дистиллята. [11]
По окончании определения фенолов переводят жидкость из бюретки с двумя шарами в делительную воронку, отстаивают; спускают нижний щелочной слой и сохраняют оставшийся в воронке бензольный раствор для определения оснований. [12]
К раствору во второй воронке приливают 30 мл бензина; содержимое воронки перемешивают без взбалтывания; раствору дают отстояться, и нижний щелочной слой сливают в коническую колбу. Туда же добавляют 45 мл раствора хлористого бария, раствор перемешивают и оставляют на 3 часа. Выпавший осадок отфильтровывают, а колбу промывают раствором хлористого бария, который также сливают через фильтр. [13]
В воронку вносят 30 мл 5 % - ного раствора едкого кали, смесь осторожно перемешивают, дают отстояться до разделения слоев, и нижний щелочной слой сливают в другую делительную воронку. Жидкость, оставшуюся в первой воронке, промывают двумя порциями ( по 25 мл) того же раствора едкого кали. [14]
В делительную воронку помещают 100 мл анализируемого изо-пропилбензола, приливают 9 мл раствора едкого натра, энергично встряхивают воронку в течение 5 мин, дают отстояться 5 мин и нижний щелочной слой осторожно сливают в коническую колбу. [15]