Верхний слой - колонка
Cтраница 1
Верхние слои колонки находятся в равновесии с исходным эквимолекулярным раствором BY и CY. Поэтому они имеют состав 99 % BZ и 1 % CZ без примеси AZ. В порах верхних слоев ионита равновесный раствор имеет состав 50 % BY и 50 % CY, также без примеси AY. В переходной зоне содержание иона В резко падает и затем быстро становится равным нулю; содержание иона С резко возрастает и достигает максимума; содержание иона А становится величиной, отличной от нуля, и затем быстро возрастает. [1]
Обмен в верхних слоях колонки происходит тем полнее и фронт движения ионов в колонке тем острее, чем больше различие в коэффициентах распределения соответствующих ионов. Кроме того, обмен тем полнее, чем ближе к равновесной концентрация ионов в слое, а это определяется кинетическими факторами. [2]
Таким образом, по мере заполнения колонки элементарными объемами фронт двигающегося раствора увеличивает содержание по дейтерию, в то время как его содержание в верхних слоях колонки закономерно уменьшается. [3]
Таким образом, основные условия правильного выполнения эксперимента заключаются в следующем: а) вносить испытуемый раствор в колонку можно только после полного стекания избытка воды с верхней части столбика окиси алюминия; б) испытуемый раствор обычно представляет собой ( 10 мл) смесь красителей; концентрация каждого исходного раствора приблизительно 0 002 - 0 005 %; для анализа отбирают микропипеткой пробу объемом 0 3 - 0 5 мл и осторожно вносят ее в колонку; в) после того, как введенный в колонку испытуемый раствор полностью впитается слоем окиси алюминия, осторожно, не взмучивая верхнего слоя, вводят 0 5 - 1 мл воды; когда красители полностью закрепятся в верхнем слое колонки, можно осторожно, не перемешивая, заполнить всю колонку водой. [4]
NaOH для тех матриц, которые, как сефадексы или биогели Р, не боятся такой обработки. Об удалении загрязнения верхнего слоя колонки было сказано выше. При тщательном уходе колонки для гель-фильтрации могут служить в течение нескольких месяцев, даже года. Разумеется, в промежутках между опытами колонку следует уравновесить буфером с растворенным в нем консервантом, например 0 02 % - ным раствором азида натрия. [5]
В первой стадии процесса фронт сорбированного вещества продвигается с наибольшей скоростью. Это наблюдается в верхних слоях колонки. После этого скорость быстро падает и стремится к некоторой постоянной величине. При этом каждый элементарный объем хрома-тографируемого раствора, проходящий через данный сорбент, продвигается через его элементарные слои, степень использования которых меняется от единицы до минимальной величины. После этого начинается вторая стадия еорбционного процесса, характеризуемая неизменным распределением поглощаемого вещества, которое при дальнейшем течении процесса сорбции перемещается поступательно вдоль слоя сорбента с постоянной скоростью. [6]
 |
Редуктор Джонса. [7] |
Металлический губчатый кадмий перед заполнением редуктора обрабатывают в течение 10 - 15 мин. Для предохранения от окисления кадмия бездействующий редуктор всегда должен быть наполнен дистиллированной водой на 2 - 3 см выше верхнего слоя колонки кадмия и закрыт пробкой для предохранения от пыли. [8]
 |
Редуктор Джонса. [9] |
Заполнение ( зарядка) редуктора кадмием производится так: сначала редуктор наполняют дистиллированной водой, затем в него постепенно вносят металлический губчатый кадмий, следя, чтобы внутрь колонки не попадали пузырьки воздуха. Высота колонки кадмия 25 - 30 см. После заполнения редуктора колонку кадмия промывают 500 мл дистиллированной воды, так чтобы не обнажался верхний слой колонки. [10]
Определение ацетилена в жидком кислороде ооычно производят по методике [57], заключающейся в испарении жидкости и пропускании газа через сили-кагель, дробленое стекло, фарфор или алюминиевые опилки, охлаждаемые жидким кислородом или воздухом, и последующей десорбции азотом в реактив Илосвая. Удобный метод определения ацетилена в интервале концентраций 0 000001 - 0 000020 % заключается в фильтровании 100ел жидкого кислорода через колонку наполненную сшшкагелем и предварительно охлажденную в жидком азоте; ацетилен адсорбируется в верхнем слое колонки, которой затем дают нагреться. По достижении комнатной температуры в колонку наливают реактив Илосвая. [11]
Первая стадия характеризуется временем формирования фронта, вторая - коэффициентом защитного действия - величиной, обратной скорости параллельного переноса сформированного фронта. В первой стадии процесса фронт сорбированного вещества продвигается с наибольшей скоростью. Это наблюдается в верхних слоях колонки. После этого скорость быстро падает и стремится к некоторой постоянной величине. При этом каждый элементарный объем хроматографи-руемого раствора, проходящий через данный сорбент, продвигается по его элементарным слоям, степень использования которых меняется от единицы до минимальной величины. [12]
Считается, что распределение вещества между фазами происходит практически мгновенно, отсутствуют диффузионные процессы вдоль колонки, время формирования фронта подвижного растворителя близко к нулю. Если через колонку пропускать анализируемый раствор в объеме V, то устанавливается равновесное распределение хроматографируемого вещества между подвижным и неподвижным растворителями, изменяющееся с течением времени. В какой-то момент в верхнем слое колонки концентрация элемента в подвижном растворителе достигнет исходной концентрации Со сп и далее вниз по-колонке эта концентрация уменьшается до нуля. При дальнейшем пропускании раствора через колонку зона с концентрацией CQ расширяется, соответственно будут перемещаться вниз по колонке и нижележащие зоны. [13]
Считается, что распределение вещества между фазами происходит практически мгновенно, отсутствуют диффузионные процессы вдоль колонки, время формирования фронта подвижного растворителя близко к нулю. Если через колонку пропускать анализируемый раствор в объеме V, то устанавливается равновесное распределение хроматографируемого вещества между подвижным и неподвижным растворителями, изменяющееся с течением времени. В какой-то момент в верхнем слое колонки концентрация элемента в подвижном растворителе достигнет исходной концентрации с0 сп и далее вниз по колонке эта концентрация уменьшается до нуля. При дальнейшем пропускании раствора через колонку зона с концентрацией с0 расширяется, соответственно будут перемещаться вниз по колонке и нижележащие зоны. [14]
 |
Динамика сорбции фосфат-ионов на колонке МОз-оомениой окиси алюминия.| Динамика сорбции фосфат-ионов на колонке Na-обмонной А12Оз. [15] |
Страницы: 1 2