Верхний слой - колонка
Cтраница 2
Первичная и промывная радиохроматограммы, отображающие поведение фосфат-ионов в колонке NOg-обменной А1203 ( рис. 8), показывают, что фосфат-ионы сорбируются на данном сорбенте по ионообменному механизму сорбции. Теория ионообменной хроматографии позволяет также дать количественную оценку основных параметров, характеризующих статику и динамику сорбции фосфат-ионов. Так как при этом в верхних слоях колонки имеет место полное насыщение сорбента фосфат-ионами, то легко может быть определена емкость поглощения. Емкость поглощения ] Ч03 - обменной алюми-натной окиси алюминия по отношению к сорбции фосфат-ионов оказалась равной примерно 25 мг Р205иа 1 г сорбента. [16]
Перед употреблением редуктор активируют, пропуская через него 150 - 200 мл теплой ( 40 - 50 С) 2 Л H2S04 или ИС. V tbSCU и, приоткрыв кран редуктора, устанавливают скорость вытекания раствора: три капли в секунду для холодных п пять-шесть капель в секунду для теплых растворов. Как только уровень раствора в редукторе понизится настолько, что будет чуть выше верхнего слоя колонки висмута, кран редуктора закрывают, споласкивают воронку редуктора 12 - 15 мл 2 N H2SC4 и затем еще 2 - 3 раза такими же порциями этой кислоты, пропуская каждую из них через редуктор в отдельности. [17]
Для разделения смесей методом элютивной ионообменной хроматографии колонки нужно готовить очень тщательно. После загрузки смолы колонку следует промыть водой, попеременно чередуя направление подачи воды. В результате этой операции из колонки удаляются пузырьки воздуха, а смола в колонке сортируется по размерам частиц; при этом частицы большего размера оказываются в нижних, а меньшего размера в верхних слоях колонки. В любом сечении колонки зерна смолы должны быть примерно одинакового размера, а их упаковка равномерной и близкой к упаковке сферических частиц. Чтобы частицы хорошо рассортировались, колонку следует ставить вертикально. [18]
 |
Ионообменная колонка для препаративных целей. [19] |
Ведущий вверх сифон позволяет поддерживать на определенном уровне жидкость, которая закрывает слой искусственной смолы. При препаративной работе в общем применяют трубки без водослива 0 от 6 до 20 мм и длиной 60 - 200 см. Адсорбент предварительно просеивают и используют возможно более одинаковый состав по размеру частиц; адсорбент равномерно вносят в трубку, примерно до половины заполненную водой, и оставляют для набухания в течение нескольких часов. Для этого обменник обрабатывают в течение примерно 10 мин кислотой, и тщательно промывают его до исчезновения реакции на хлорид-ион. Затем слабокислый разбавленный раствор вещества медленно пропускают через обменник, иногда при повышенной температуре, так что в верхнем слое колонки происходит возможно более полный обмен и образуется четкая граница зон. Если речь идет о препаративном получении чистой кислоты или основания, то достаточно после 10 - 15 мин выдерживания промыть водой, причем рекомендуется своевременно менять приемник, чтобы не получить сильно разбавленный раствор. Для установления обменной способности в предварительно приготов - ленную колонку добавляют раствор, содержащий около 5 г NaCl в 50 мл воды, и титруют свободную соляную кислоту или едкий натр в растворе, полученном после проведения процесса адсорбции. [20]
Буферирование раствора, как правило, вносит дополнительные компоненты, загрязняющие очищаемый раствор. Поэтому очень важно бу-ферирование производить таким образом, чтобы не загрязнять раствор или свести к минимуму возможные дополнительные загрязнения. В каждом отдельном случае нужно индивидуально подбирать буферирующую среду. В цветной металлургии производится очистка более концентрированных растворов ZnS04 ( - 23 вес. Но прибавление окиси цинка в раствор еще неэффективно, поскольку малораст-иоримая ZnO отделяется от раствора при фильтровании. Поэтому мы добавляли окись цинка также и в верхний слой колонки, где содержится комплексообразующий агент ( количество прибавляемой ZnO составляет 1 / 10 вес. [22]
Буферирование раствора, как правило, вносит дополнительные компоненты, загрязняющие очищаемый раствор. Поэтому очень важно бу-ферирование производить таким образом, чтобы не загрязнять раствор или свести к минимуму возможные дополнительные загрязнения. В каждом отдельном случае нужно индивидуально подбирать буферирующую среду. В цветной металлургии производится очистка более концентрированных растворов ZnS04 ( - 23 вес. Но прибавление окиси цинка в раствор еще неэффективно, поскольку малорастворимая ZnO отделяется от раствора при фильтровании. Поэтому мы добавляли окись цинка также и в верхний слой колонки, где содержится комплексообразующий агент ( количество прибавляемой ZnO составляет 1 / 10 вес. [24]
Страницы: 1 2