Верхний слой - адсорбент
Cтраница 3
Прибавляют 3 г N F ( в случае анализа сфена - 4 г NH4F) и нагревают еще 10 мин. По охлаждении в раствор добавляют при перемешивании целлюлозу до получения густой массы и переносят ее в хроматографическую колонку, споласкивая стенки чашки, ложечку и палочку 50 мл 15 % - ного раствора HF в метилэтилкетоне. При этом уровень жидкости в колонке должен быть несколько выше верхнего слоя адсорбента. [31]
При нанесении первого и второго слоев очень важно, чтобы первые и последние порции суспензии, вносимые в колонку, имели одинаковую концентрацию. В противном случае возможно образование слоистости. Очень важно также, чтобы при нанесении слоев и промывке не обнажились верхние слои адсорбента. [32]
Она предварительно просеивается через сито с размером отверстий 0 25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещается в коническую колбочку и взмучивается в растворителе, который, согласно прописи, должен применяться при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученная суспензия окиси алюминия вливается небольшими порциями в закрепленную в штативе колонку при непрерывном постукивании ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки будет окончено, с верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 30 - 40 капель в минуту. [33]
Выполнение работы, 1 мл спирто-водного раствора белладонны наносят на силикагель, которым предварительно заполнена хрома-тографическая колонка. После того как весь раствор впитается в адсорбент, начинают промывание 96 % - ным этиловым спиртом. Промывание ведут при непрерывном освещении колонки ультрафиолетовым светом в затемненном помещении. При этом верхний слой адсорбента имеет серо-коричневую окраску, несколько ниже видна узкая серо-зеленая зона, еще ниже - бледная красно-коричневая. Нижняя часть адсорбента светится бледно-голубым светом. [34]
 |
Хромато-грамма катионов Fe3 и Си2 на окиси алюминия. [35] |
Принцип хроматографического анализа состоит в следующем. Пропускают через стеклянную трубку с адсорбентом раствор, содержащий смесь различных веществ. Трубка, наполненная адсорбентом, называется адсорбционной, или поглотительной, колонкой. Сначала в верхнем слое адсорбента поглощаются все адсорбирующиеся вещества. При дальнейшем прохождении через этот слой новых порций раствора более сильно адсорбирующиеся вещества вытесняют с поверхности адсорбента вещества, которые адсорбируются слабее. [36]
Принцип хроматографического анализа состоит в следующем. Пропускают через стеклянную трубку с адсорбентом раствор, содержащий смесь различных веществ. Трубка, наполненная адсорбентом, называется адсорбционной или поглотительной колонкой. Сначала в верхнем слое адсорбента поглощаются все адсорбирующиеся вещества. [37]
Для разделения нейтральных веществ и активного компонента навески 1 5 и 1 8 г высокомолекулярных АБС ( фракция с температурой выкипания 340 - 500 С) подсушивают, растворяют в 5 мл метиленхлорида, переносят количественно в стеклянную колонку ( dBH 30 ч - 35 мм, / 300 мм), заполненную 26 г силикагеля марки АСК - Для выделения нейтральных веществ через колонку пропускают 150 - 200 мл петролейного эфира со скоростью 3 - 5 мл / мин. Растворитель отгоняют и остаток сушат до постоянной массы при 75 - 80 С. Активную основу элюируют 250 мл 96 % - го этилового спирта, спирт отгоняют и остаток сушат при 100 - 110 С. Во время элюирова-ния перемешивают верхний слой адсорбента стеклянной палочкой. Перед повторным использованием колонку промывают 50 мл петролейного эфира. Силикагель заменяют через 8 - 9 определений. Растворители можно использовать повторно. [38]
Окись алюминия, используемая для набивки колонки, имеет марку для хроматографии; степень ее активности ( см. стр. Окись алюминия предварительно просеивают через сито с размером отверстий 0 25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещают в коническую колбочку и взмучивают в растворителе, который должен применяться при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученная суспензия окиси алюминия вливается небольшими стсмятая порциями в закрепленную в штативе колонку / Sama ПРИ непрерывном постукивании ее куском тол-стостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки будет окончено, с верхней части стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [39]
Окись алюминия для набивки колонки имеет марку для хроматографии. Степень ее активности не должна быть ниже III. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0 25 мм ( или через сложенный вдвое капроновый чулок), помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который применяется при оследующем разделении двух конкретных веществ. Когда наполнение колонки окончено, , верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [40]
Из 100 мл воды дактал экстрагируют двумя порциями гексана ( 100 и 50 мл), встряхивая смесь в делительной воронке 3 - 5 мин. Экстракты объединяют, сушат над сульфатом натрия в течение 15 - 20 мин и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 30 мл. После этого раствор заливают в колонку, заполненную окисью алюминия. Смывают колбу 5 мл гексана, который также заливают в колонку. Элюирование проводят 55 мл смеси гексана и ацетона ( 9: 1), не допуская понижения уровня жидкости ниже верхнего слоя адсорбента. Полученный раствор упаривают в колбе досуха и добавляют 5 мл гексана. [41]
Окись алюминия для набивки колонки имеет марку для хроматографии. Степень ее активности не должна быть ниже III. Ее предварительно просеивают через сито с отверстиями 0 25 мм или через сложенный вдвое капроновый чулок. Помещают в коническую колбу и взмучивают в растворителе, который согласно прописи применяется при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученную суспензию окиси алюминия вливают небольшими порциями в закрепленную в штативе колонку, непрерывно постукивая ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки окончено, с верхней части ее стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. [42]
Регенерация сорбента осуществляется воздухом, подаваемым нагнетателем 4, в качестве которого используется водокольцевой насос типа КВН-4, приводимый в движение электродвигателем. Из нагнетателя воздух поступает в два последовательно соединенных водоотделителя 5 и 6, в которых собирается капельная влага, уносимая воздухом. Второй водоотделитель является контрольным. Для удаления ацетилена адсорберы продувают холодным воздухом или азотом. Нагретый воздух по изолированным асбестом трубам поступает в верхнюю часть адсорбера. Влажный воздух выходит из нижней части адсорбера. После окончания удаления влаги алюмогель охлаждают холодным воздухом. Термометрами 8, 9 и 10 контролируют соответственно температуру в печи, на выходе воздуха из осушителя и в верхнем слое адсорбента. [43]
Регенерация сорбента осуществляется сначала азотом, а при снижении в азоте содержания ацетилена до 0 5 % - воздухом. Азот или воздух могут подаваться из сети или нагнетателем типа КВН-4 или КВН-8. Из нагнетателя азот или воздух поступает в два последовательно соединенных водоотделителя 5 и 6, в которых собирается капельная влага, уносимая газом. Адсорберы продувают холодным азотом до полного удаления ацетилена. После этого воздух или азот, применяемые для регенерации, нагревают в электропечи 7 до 200 - 300 С. Нагретый воздух по изолированным асбестом трубам поступает в верхнюю часть адсорбера. Влажный воздух выходит из нижней части адсорбера. Термометрами 8, 9 и 10 контролируют соответственно температуру в печи, на выходе воздуха из осушителя и в верхнем слое адсорбента. Для обеспечения безопасности нагнетатель и электропечь размещают в отдельном изолированном помещении. Воздухопровод имеет вставку 4 из электроизоляционного материала, благодаря которой исключается возможность пребывания адсорбера и ацетиленовых трубопроводов под напряжением. [44]
Страницы: 1 2 3