Cтраница 1
Затем верхний слой отделяют, сушат хлористым кальцием IT несколько раз фракционируют. Продукт кипит в пределах 57 - 59 и содержит 90 % хлорметилового эфира. Про-мыванисм Концентрированной соляной кислотой можно пб-лучить продукт с содержанием ЙБ % хлор метилового эфира: Смесь 300 г ( 1 47 - моля) 1 3 5-трннэопропилбензола и 200 г ( 2 5 моля) хлорметилового эфира разбавляют 600 мл сероуглерода и охлаждают до СР. К этому раствору в течение часа при постоянном перемешивании прибавляют 120 г ( 0.46 моля) хлорного олова и продолжают перемешивание еще час. После этого реакционную смесь выливают на лед, сероуглеродный слой отделяют и сушат хлористым кальцием. [1]
Затем верхний слой вливают в 1 л воды и тяжелое масло перегоняют с 1 / 2 л воды. [2]
Конденсат высаливают сначала насыщенным раствором поваренной соли, затем верхний слой обрабатывают раствором бисульфита натрия для удаления альдегида и, наконец, промывают водой для полного удаления спирта. После этого конденсат сушится над хлористым кальцием и перегоняется над металли-ческим натрием. Очищенный таким образом конденсат состоит из смеси метилциклогексана и неизмененного толуола, содержание которых определяется по показателю преломления методом, описанным ранее ( см. стр. [3]
Все способы сводятся к тому, что на поверхность наносятся один за другим два, редко три слоя краски разных цветов и оттенков, а затем верхний слой, совсем свежий, разделывается, растушевывается, частично снимается специальным инструментом - гребешками и кистями, мягкими и жесткими, так, чтобы на верхнем слое образовались просветы определенного рисунка. [4]
Раствор, полученный по окончании реакции, освобождается от выпавшего осадка йодистого натрия взбалтыванием с водой. Затем верхний слой обрабатывается водяным паром для удаления растворителя, а остаток пере-кристаллизовывается несколько раз из смеси спирта с уксусным эфиром. [5]
После приливания всей азотной кислоты смесь взбалтывают еще две-три минуты, затем разбавляют равным объемом воды, снова хорошо взбалтывают и дают отстояться на дне тяжелому темному маслу. Осторожно сливают затем верхний слой. Оставшийся темный маслянистый продукт реакции промывают водой таким же образом еще два раза. [6]
Смесь 4 884 г йодистого триметил ( 3-я-толилоксипропил - 1 - С14) аммония, 100 мл воды и избытка окиси серебра, свежеприготовленной из 9 г нитрата серебра, энергично перемешивают в течение 10 час. Смесь выдерживают некоторое время, затем верхний слой сливают и осадок промывают горячей водой. Фильтрат упаривают небольшими порциями при пониженном давлении и температуре ниже 40, лосле чего остается вязкий сироп бурого цвета. Объединенные осадки гидроокиси триметил ( 3-я-толилоксипро - пил-1 - С14) аммония освобождают от оставшейся воды, нагревая до 70 в вакууме. Приблизительно при 90 начинается разложение и отгоняются вода, триметиламин и аллил-я-толиловый эфир. Дистиллат растворяют в пентане. [7]
Смесь 106 г бенз-альдегида и 400 г 25 % - ного водного раствора диметнламина нагревают на паровой бане в течение 10 мин и время от времени перемешивают. После охлаждения водный слой насыщают карбонатом калия, а затем верхний слой растворяют в 100 мл бензола. [8]
Методика получения равновесного изомеризата очень проста: имеющийся УВ ( 5 - 10 мл) изомеризуется с бромистым алюминием ( 15 - 20 % от массы) в закрытой склянке при периодическом встряхивании. Для прекращения изомеризации смесь нейтрализуют 10 % - ной КОН, затем верхний слой отмывают водой, сушат, перегоняют. [9]
Когда реакция закончена, перемешивание прекращают и смесь оставляют стоять приблизительно на два часа. В течение этого времени каталитический комплекс садится на дно. Затем верхний слой удаляется с помощью сифона или просто декантацией и обрабатывается при сильном взбалтывании 5 см3 30 У - ного раствора едкого натра. При нейтральной или щелочной реакции на лакмус жидкость фильтруется и фракционируется. В этой фазе должно присутствовать только небольшое количеств воды. [10]
При заполнении фильтра щелоком кристаллический сульфат натрия, оседающий быстро, отлагается в нижнем слое, а гидраты окисей алюминия и железа - в верхнем. По окончании фильтрации осадок промывается, и промывные воды, содержащие NaaCraO. Затем верхний слой осадка, называемый шламом, удаляется, а сульфат натрия подсушивается во вращающейся барабанной сушилке и используется, например, для производства сернистого натрия. [11]
Носитель небольшими порциями вносят в закрепленную вертикально колонку. Для уплотнения набивки колонку периодически слегка постукивают нижним концом по столу, держа ее при этом в вертикальном положении, или носитель утрамбовывают стеклянной палочкой после добавления очередной его порции. Затем верхний слой набивки покрывают - стеклянной или кварцевой ватой или слоем стеклянных бусинок и смачивают набивку, прибавляя водный раствор - подвижную фазу. Следует обратить внимание на то, чтобы были удалены все пузырьки воздуха. Для удаления пузырьков воздуха и приведения колонки в рабочее состояние ее необходимо промыть подвижной фазой, используя объем раствора, приблизительно равный 10 объемам набивки. [12]
В классической жидкость-жидкостной хроматографии, если используется носитель низкой плотности с частицами несферической формы и размера до 50 мкм ( силикагель и др.), можно применить при заполнении колонки метод фильтрации растворителя. Носитель в растворителе небольшими порциями вносят в колонку, которая укреплена в вертикальном положении, и утрамбовывают его стеклянной палочкой после добавления каждой порции. Затем верхний слой набивки покрывают стеклянной ватой и пропускают через колонку в избыточном количестве 5 - 10 % - ный раствор вещества неподвижной фазы в летучем растворителе. После усадки слоя носителя растворитель вымывают из него раствором подвижной фазы в объеме, приблизительно равном 10 объемам набивки. [13]
До сих пор таким образом получен только бензальдегид нз бензанилидимид-хлорида. В эфирном растворе последний не реагирует с магнием; напротив, в уксусном эфире в присутствии кода реакция идет слишком бурно. После непродолжительного кипячения смесь взбалтывают с водой и затем верхний слой отделяют и упаривают. Полученный Е остатке бензилиденани-лин или кристаллизуют из петролейного эфира, или разлагают разбавленной соляной кислотой и отгоняют образовавшийся бензальдегид с водяным паром. [14]
Цианамид кальция в смеси с кремнефтористым натрием может быть с успехом применен и при отсутствии росы. При этом их применяют в виде водного раствора путем опрыскивания с самолета и наземной аппаратурой. После добавления цианамида кальция раствор в течение 1 5 часа тщательно перемешивают, отстаивают в течение 30 минут, затем верхний слой раствора ( 60 %) сливают в тару через мешковину и на каждые 100 л этого раствора добавляют 5 кг кремнефтористого натрия и перемешивают в течение 15 минут. По истечении 3 часов после добавления крем-нефтористого натрия раствор применяют с помощью самолетов или наземной аппаратуры. [15]