Cтраница 2
В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, загружают 140 г ( 1 моль) безводного К2СО3 и 650 мл абсолютного диметилформамида. Смесь при перемешивании нагревают до 152 С и быстро прибавляют, по каплям и перемешивании, 113 г ( 1 моль) этилцианацетата без дальнейшего нагревания реакционной смеси. Температуру смеси ( ярко-оранжевого цвета) поддерживают не ниже ПО-120 С. Затем при этой температуре прибавляют по каплям 186 г ( 1 моль) гексафторбен-зола. Темно-коричневую смесь перемешивают 3 ч при ПО-120 С, охлаждают и выливают в 3 л ледяной воды. Затем верхний слой декантируют, органический слой растворяют в 700 мл эфира. Смесь охлаждают до 20 С, разбавляют водой до 1 л; при этом темный органический слой осаждается на дно колбы. Смесь охлаждают в ледяной бане и переносят в делительную воронку. Органический слой отделяют, растворяют в 800 мл эфира. [16]