Идентификация - неизвестное вещество
Cтраница 1
Идентификация неизвестного вещества по его ИК-спектру или спектру КР заключается в сопоставлении его спектра с эталонным, приведенным в атласе. Учитывая, что колебательные спектры, зарегистрированные на различных спектрометрах или в различных условиях, могут отличаться между собой, важнейшим условием сравнения спектров является стандартизация условий их регистрации. Информационно-поисковые системы, созданные на базе современной электронно-вычислительной техники, помогают отыскать нужный спектр в атласе. [1]
Идентификация неизвестного вещества по его ИК-спектру заключается в сопоставлении его спектра с эталонным, приведенным в атласе. Учитывая, что колебательные спектры, зарегистрированные на различных спектрометрах или в различных условиях, могут отличаться между собой, важнейшим условием сравнения спектров является стандартизация условий их регистрации. Информационно-поисковые системы, созданные на базе современной электронно-вычислительной техники, помогают отыскать нужный спектр в атласе. [2]
Хотя идентификация неизвестных веществ и определение молекулярной структуры обсуждаются раздельно, практически первая проблема иногда решается сама по себе в ходе решения второй. Под неизвестными веществами подразумеваются обычные образцы, которые попадают в спектроскопические лаборатории обслуживания. Они лежат в диапазоне от дистилляционных фракций до коммерческих продуктов и сверх того содержат загрязнения сомнительного характера и неясного происхождения. Допустимо предположить, что все образцы этого типа - смеси или в лучшем случае содержат примеси. [3]
Для идентификации неизвестного вещества с помощью масс-спектрометрии требуется провести соотнесение пиков на диаграмме с массовыми числами. Масс-спектрометры, снабженные компьютерами, могут идентифицировать пики по мере их появления и соответственно маркировать запись. В противном случае отнесение масс становится более трудным и по мрре увеличения масс менее определенным. Для приборов с магнитным отклонением, в которых напряженность магнитного поля В сканируют с постоянной скоростью, из уравнения ( 22 - 4) следует, что шкала массовых чисел линейна, так что в принципе по двум известным массам будет проградуирован полный спектр. Часто, однако, необходимо или желательно сканировать напряженность поля экспоненциально или изменяя ускоряющее напряжение. В таких случаях получается нелинейная шкала m / z, и необходима градуировка по известным соединениям. В работе [20] дана неполная таблица 73 пиков фрагментов из этой смеси фторуглеводородов. [4]
Для идентификации неизвестного вещества необходимо иметь в наличии таблицы волновых чисел, характерных для исследуемых веществ. Таблицы эти имеются в ряде монографий и в большом количестве оригинальных научных работ. [5]
Для идентификации неизвестных веществ при помощи спектров поглощения необходимо располагать набором стандартных кривых поглощения известных веществ. В настоящее время существуют атласы электронных спектров поглощения органических и неорганических веществ. Разработаны также системы документации спектров электронного поглощения с помощью перфорированных карт, подобные тем, которые существуют для колебательных спектров. [6]
Хотя идентификация неизвестных веществ и определение молекулярной структуры обсуждаются раздельно, практически первая проблема иногда решается сама по себе в ходе решения второй. Под неизвестными веществами подразумеваются обычные образцы, которые попадают в спектроскопические лаборатории обслуживания. Они лежат в диапазоне от дистилляционных фракций до коммерческих продуктов и сверх того содержат загрязнения сомнительного характера и неясного происхождения. Допустимо предположить, что все образцы этого типа - смеси или в лучшем случае содержат примеси. [7]
 |
Трубка масс-спектрометра ионно-резонансного типа. [8] |
Для идентификации различных неизвестных веществ составлены специальные атласы масс-спектров ( типов разделения), подобно атласам инфракрасного и ультрафиолетового поглощений и спектров Рамана. [9]
При идентификации совершенно неизвестных веществ пользуются обычными методами обнаружения отдельных галогенов, принятыми в неорганическом анализе; некоторые из этих методов описаны ниже. [10]
В ходе идентификации неизвестных веществ часто обнаруживается малое, а иногда и значительное содержание компонентов, которые, без сомнения, не связаны с изучаемой задачей. Например, нет ничего необычного в том, что даже в литературе можно найти спектры, которые осложнены силиконовой смазкой, попадающей из шлифов или кранов, фталевым эфиром ( пластификатором) из пластиковых трубок или полимерных прокладок крышек сосудов с образцом. Каждая лаборатория, проводящая работы с ИК-спектрами, может составить список полос поглощения примесей, возникающих из этих и других источников, общих для подобных лабораторий. Такие полосы были табулированы Лоунером [168] и частично представлены в табл. 5.4. Мак-Карти [188] опубликовал спектры соединений, используемых для полировки окон из галогенидов щелочных металлов. [11]
В ходе идентификации неизвестных веществ часто обнаруживается малое, а иногда и значительное содержание компонентов, которые, без сомнения, не связаны с изучаемой задачей. Например, нет ничего необычного в том, что даже в литературе можно найти спектры, которые осложнены силиконовой смазкой, попадающей из шлифов или кранов, фталевым эфиром ( пластификатором) из пластиковых трубок или полимерных прокладок крышек сосудов с образцом. Каждая лаборатория, проводящая работы с ИК-спектрами, может составить список полос поглощения примесей, возникающих из этих и других источников, общих для подобных лабораторий. Такие полосы были табулированы Лоунером [168] и частично представлены в табл. 5.4. Мак-Карги [188] опубликовал спектры соединений, используемых для полировки окон из галогенидоэ щелочных металлов. [12]
Важнейшую роль при идентификации неизвестных веществ играет личный опыт исследователя. [13]
Наиболее важное значение при идентификации неизвестного вещества имеет определение последовательности атомов, связанных в молекуле. Это может оказаться настолько же увлекательным, как детективный рассказ. [14]
Особая роль функционального анализа для идентификации неизвестных веществ заключается в том, что при этом определяются соотношение групп в соединении и функциональная эквивалентная масса, кратная молекулярной массе. [15]
Страницы: 1 2 3 4