Идентификация - загрязняющее вещество
Cтраница 1
Идентификация наиболее важных загрязняющих веществ ( целевых компонентов) является главной проблемой в экологической аналитической химии как в случае газовой хроматографии и ВЭЖХ, так и в случае ТСХ. Одним из способов идентификации веществ в ТСХ является определение Rf разделенных соединений и сравнение их с Rf стандартных ( эталонных) образцов. Этот способ идентификации используют очень часто. Однако из-за плохой воспроизводимости условий при обычной ТСХ абсолютные значения Rf практически имеют мало смысла. Удобство ТСХ заключается в том, что всегда можно одновременно с исследуемой смесью хроматографировать и стандартные образцы, сопоставляя таким образом их подвижности на одной пластинке в одинаковых условиях. В таком варианте идентификация при одномерной ТСХ несколько облегчается, но ее надежность существенно не увеличивается. [1]
Это чрезвычайно затрудняет идентификацию загрязняющих веществ и уменьшает ее достоверность ( надежность, правильность, корректность и пр. [2]
Другой проблемой пробоотбора, непосредственно связанной с возможностью возникновения артефактов и искажением результатов идентификации загрязняющих веществ, являются химические реакции в ловушке с сорбентом как в процессе извлечения примесей из воздуха, так и при извлечении их затем из ловушки с помощью термодесорбции. [3]
В этом случае ( получение более представительной пробы, чем в традиционных вариантах экстракции или термодесорбции) существенно повышается надежность результатов идентификации загрязняющих веществ и уменьшается возможность артефактов. [4]
Использование тонкослойной хроматографии ( ТСХ) при анализе загрязнений пресной и морской воды открывает широкие возможности для препаративного разделения, предшествующего другим методам разделения и идентификации загрязняющих веществ, для анализа нескольких видов загрязняющих веществ определенного класса и как дополнительный метод для идентификации конкретных соединений. Благодаря относительно высокой емкости слоя сорбента можно эффективно отделять анализируемые загрязняющие вещества от посторонних соединений-примесей. Высказывалось мнение [1], что ТСХ превосходит хроматографию на бумаге в отношении компактности зон и четкости разделения. По мнению Смита и Эйшельбергера, высказанному в связи с проблемой анализа загрязнений органическими пестицидами [2], наиболее важным преимуществом метода является то, что при его использовании можно получить доказательства, подтверждающие присутствие данного пестицида. Первым таким доказательством является определенная величина Rf зоны пестицида на тонком слое сорбента. [5]
Для уточнения перечня загрязняющих веществ, сброшенных ( выброшенных) в результате аварии и образовавшихся в результате горения, проводится лабораторный контроль, при котором производится идентификация загрязняющих веществ и количественный химический анализ отобранных проб. [6]
Информация о составе смеси загрязнений, полученная с помощью после-колоночных реакций, в сочетании с результатами определения величин хроматографического удерживания контролируемых компонентов является одним из наиболее простых, эффективных и надежных способов идентификации загрязняющих веществ. [7]
Другим способом чисто хроматографической идентификации, при котором можно добиться достоверных результатов, является предварительная обработка пробы ( концентрата) с целью выделения из нее более узкой фракции целевых компонентов и отделения мешающих примесей - для последующей идентификации загрязняющих веществ с помощью величин удерживания или хроматографических спектров. [8]
 |
Оценка информативности идентификации Л ОС в сложных смесях загрязнений. [9] |
Метод идентификации загрязнений воздуха, воды и почвы с помощью качественных химических реакций после хроматографического разделения ( по-слеколоночные реакции), особенно в сочетании с информацией о временах ( индексах) удерживания контролируемых компонентов, обладает гораздо большей информативностью, чем чисто хроматографические приемы идентификации загрязняющих веществ. [10]
Количественное определение целевых компонентов является последней стадией в процедуре анализа загрязнений воздуха, воды или почвы. Однако ей обязательно предшествует самая важная стадия этой процедуры - идентификация загрязняющих веществ. Ошибка на стадии идентификации ( в отличие от погрешности количественного определения), когда одно вещество выдается за другое - перепутаны пики на хроматограмме, делает бессмысленным последующий количественный анализ и сводит на нет результаты всего анализа в целом. [12]
В аналитической практике метод вычитания используют для идентификации и определения примесей в сырье и готовой продукции нефтехимического синтеза. При контроле качества воздуха и воды метод вычитания применяют для экспрессной оценки группового состава выхлопных газов автомобильных двигателей, для идентификации приоритетных загрязняющих веществ в атмосфере, воздухе рабочей зоны, выбросах промышленных предприятий и сточных водах. [13]
Однако в практической аналитике эти приемы и методы идентификации загрязнений используют далеко не всегда, отдавая предпочтение качественному анализу сложных смесей загрязнений различной природы на основе времен удерживания компонентов элюата. Особенно это характерно для стандартных ( официальных) методик, предназначенных для контроля за качеством воздуха и воды на территории России. Такой подход к идентификации приоритетных загрязняющих веществ часто приводит к грубым ошибкам в интерпретации хроматограмм ( когда одно вещество выдается за другое), что делает бессмысленным дальнейший анализ. [14]
В отличие от рассмотренных выше методы спектрометрии в ультрафиолет звой, видимой и инфракрасной областях спектра практически не используются в аналитической химии суперэкотоксикантов из-за низкой чувствительности и недостаточной селективности при анализе сложных природных матриц. В частности, для спектрофотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях пригодны растворы с концентрацией - 10 - 106 моль / л, а ИК-спектроскопия позволяет контролировать следовые примеси лишь в элюатах после хроматографического разделения и концентрирования. Инфракрасная спектроскопия находит применение в основном для идентификации загрязняющих веществ. Перспективы этих методов в анализе суперэкотоксикантов связаны с их применением для детектирования в хроматографии. Сравнение возможностей комбинированных методов анализа при определении хлорнитробензолов в сточных водах показало, что только инфракрасная фурье-спектроскопия в сочетании с хроматографией позволяет различать изомеры данных соединений, хотя она и уступает по чувствительности хромато-масс-спектрометрии на 2 - 3 порядка. [15]
Страницы: 1 2