Желтый слой

Cтраница 3

В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют вбОлгл этилового спирта 3 г едкого кали и к полученному раствору добавляют 11 г касторового масла. Смесь кипятят в течение 1 5 ч с обратным холодильником, переливают в делительную воронку и добавляют раствор 30 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. Собирают верхний желтый слой. Остаток кислоты смывают с воронки раствором 4 г едкого кали в 90 мл воды. Колбу с щелочным раствором перманганата калия и полученным ранее маслом соединяют с воздушным холодильником и несколько раз сильно встряхивают. Затем помещают колбу в водяную баню и нагревают в течение 15 ч с обратным холодильником. Отфильтровывают раствор от осадка двуокиси марганца через фильтр, покрытый слоем мелкого чистого песка. К полученному фильтрату приливают раствор 7 мл концентрированной серной кислоты в 40 мл воды, снова фильтруют, помещают в стакан и упаривают с 2 г активированного угля до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают и отфильтровывают выпавшее в осадок вещество; после высушивания присоединяют к основному количеству азсланновой кислоты. [31]

При проведении испытания датчик прибора ПОЗ-Т с вложенным в него индикаторным элементом-лентой помещают в топливо и всасывают через него топливо. Вынимают датчик из топлива, извлекают индикаторный элемент и оценивают содержание свободной ( эмульсионной) воды. При отсутствии на желтом слое индикаторного элемента сине-голубых отпечатков содержание свободной воды составляет менее 0 001 % ( мае. Наличие одного или двух бледно-голубых отпечатков указывает, что Е топливе содержится не более 0 0015 % ( мае. Увеличение числа отпечатков и усиление окраски пятен-отпечатков свидетельствует о большем количестве воды в топливе. [32]

Встряхивают смесь в делительной воронке и оставляют стоять в течение 4 час. В присутствии поливинилхлорида слой амилового спирта становится розовым. Желтый слой должен принять свою первоначальную окраску. Проводят два холостых опыта. В первом холостом опыте не добавляют полимер, во втором не добавляют 2-нафтиламин. Амиловый спирт не должен становиться розовым и не должно происходить характерного изменения окраски из розовой в желтую. [33]

Смесь расплавляв на водянной ба-не. Затем пропускают слабый ток сжатого воздуха. Сливают водяной слой и удаляют выделившуюся серу. Желтый слой PSB l5 оставляют кристаллизоваться. [34]

В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 3 г КОН в 60 мл этилового спирта и к полученному раствору добавляют 11 г касторового масла. Полученный раствор переливают в делительную воронку и добавляют раствор 3 мл концентрированной H2SO4 в 20 мл воды. Собирают верхний желтый слой, промывают его водой ( 2 раза по 20 мл) и переливают в круглодонную колбу емкостью 1 л с приготовленным заранее раствором 38 г КМпО4 в 450 мл воды, нагретым до 35 С, Остаток кислоты в делительной воронке смывают раствором 4 г КОН в 90 мл воды и переносят в ту же колбу. Колбу соединяют с воздушным холодильником и несколько раз сильно встряхивают, затем помещают ее в водяную баню и кипятят в течение 15 ч с обратным холодильником. Отфильтровывают раствор от осадка МпО2 через фильтр, покрытый слоем мелкого чистого песка. К полученному фильтрату приливают раствор 7 мл концентрированной HaS64 в 40 мл воды и снова фильтруют. Фильтрат упаривают ( в стакане) с 2 г активированного угля до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают н высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают, отфильтровывают выпавшее вещество, высушивают его и присоединяют к основной массе. [35]

Отбирают 2 0 - 3 0 мл раствора в делительную воронку вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл 4 % - ного раствора молибдата аммония и хорошо перемешивают. Добавляют 4 мл эфира н встряхивают 20 - 30 с. После разделения к верхней органической фазе добавляют 1 мл раствора хлорида олова ( II) и перемешивают. При этом желтый слой эфира окрашивается в синий цвет. Дают фазам разделиться, спускают водную фазу, измеряют оптическую плотность органической фазы в закрытой кювете при 690 нм по холостой пробе. [36]

Добавляют 75 мл реактива трехвалентного железа, тщательно перемешивают, осторожно встряхивая, и дают раствору: постоять 5 минут. Пипеткой вводят 50 мл раствора четыреххло-ристого углерода и затем 2 мл 1 % раствора сульфата меди. В течение 1 минуты встряхивают и дают фазам разделиться. Непосредственно затем определяют поглощение желтого слоя жидкости в области 420 тц. [37]

Добавляют 75 мл реактива трехвалентного железа, тщательно перемешивают, осторожно встряхивая, и дают раствору постоять 5 минут. Пипеткой вводят 50 мл раствора четыреххлс ристого углерода и затем 2 мл 1 % раствора сульфата меди. В течение 1 минуты встряхивают и дают фазам разделиться. Непосредственно затем определяют поглощение желтого слоя жидкости в области 420 тц. [38]

Спектральные характеристики медных солей дитиокарбаминовых кислот. [39]

Этот метод положен в основу определения примеси диметил-амина [246] в техническом метиламине или триметиламине. К 20 мл сернокислого раствора, содержащего приблизительно 1 - 5 мкг диметиламина в 1 мл, прибавляют 2 мл раствора соли меди и 20 мл 5 % - ного раствора сероуглерода в бензоле. Сосуд закрывают и нагревают 3 мин при 40 С. После охлаждения подкисляют 2 мл 30 % - ной уксусной кислоты и встряхивают. Желтый слой бензола отделяют и измеряют его оптическую плотность при 434 - 440 нм. [40]

К сухому образцу быстро добавляют 0 3 мл безводного гидразина. Пробирку закрывают пробкой с краном, вакуумируют с помощью масляного или водоструйного насоса и помещают в термостат на 8 ч при 105 С. Сухой остаток выдерживают в вакуум-эксикаторе над Р2О5 и концентрированной H2SC4 в течение часа. Содержимое пробирки растворяют в 1 мл воды, добавляют 0 3 мл бензальдегида и встряхивают в течение часа. После центрифугирования нижний желтый слой бензальдегида, содержащий гидрази-ды аминокислот, отбирают пипеткой и отбрасывают, а верхний водный слой, содержащий С-концевую аминокислоту, экстрагируют 2 мл эфира и центрифугируют, верхний слой отбрасывают. [41]

При проявлении неэкспонированной пленки в соответствующих слоях возникают интенсивные желтый, фуксиново-красный и сине-зеленый цвета. Если через такую пленку проходит белый свет, то желтый слой вычитает синий цвет, фуксиново-красный вычитает сине-зеленый цвет и сине-зеленый вычитает красный. Пленка при этом выглядит черной ( или почти черной), что соответствует отсутствию воздействия света. В то же время, если пленка подвергнута действию интенсивного синего света, то в проявленной пленке желтое окрашивание не возникает, а красный и зеленый свет вычитаются из белого света фуксиново-красным и сине-зеленым слоями, так что при рассмотрении в проходящем белом свете мы увидим только синий цвет в соответствии с цветом света, при действии которого в пленке произошли описанные изменения. Аналогичным образом, действие интенсивного желтого света ( без примеси синего) приводит к появлению окраски в желтом слое и отсутствию окраски в фуксиново-красном и сине-зеленом слоях. Это происходит вследствие того, что к желтому свету чувствительны как слой эмульсии, чувствительной к зеленому, так и слой эмульсии, чувствительной к красному свету, тогда как слой, чувствительный к синему свету, не чувствителен к желтому свету. [42]

Поскольку цель этого опыта - показать способность бензола образовывать нитросоеди-нения при действии азотной кислоты ( процесс нитрования и свойства нитросоединений будут изучаться позднее), целесообразно проводить его с небольшими количествами исходных веществ, без очистки продукта реакции. В колбе готовят смесь концентрированных серной и азотной кислот ( нитрующую смесь) и охлаждают ее до комнатной температуры. К смеси по капле добавляют бензол. Колбочку все время встряхивают, чтобы добиться эмульгирования бензола в - кислоте. Для завершения реакции можно нагреть колбочку на водяной бане до 60 С, а затем вылить реакционную массу в стакан с водой; на дне стакана собирается желтый слой нитробензола, который отделяют в делительной воронке и промывают водой. [43]

Страницы: 1 2 3