Идентификация - неизвестное соединение
Cтраница 1
Идентификация неизвестных соединений Проблема анализа пробы неизвестного состава, особенно в контексте органического анализа, в настоящее время привлекает внимание многих исследователей. Это обусловлено тем, что во многих областях практической аналитики и экологической аналитической химии, в первую очередь, связанных с определением состава смесей органических соединений в различных матрицах, традиционные методы идентификации оказываются малоэффективными или непригодными. [1]
 |
Стандарты на основе фенилмочевин. Пики. [2] |
Идентификация неизвестных соединений в пробе производится путем сравнения времен удерживания и УФ-спектров с полученными для стандартных образцов. [3]
Идентификация неизвестного соединения по ИК спектру или спектру КР, или по тому и другому одновременно, если такое соединение было уже раньше исследовано, может осуществляться соавнением его спектра с эталонными спектрами. Для этого необходима обширная картотека эталонных спектров, и при этом важнейшим для возможности сравнения спектров является стандартность условий их регистрации. Как для эталонных спектров разных классов точности, так и для любых других спектров должны обязательно указываться спектрометр, условия регистрации, способ подготовки образца и все другие важные параметры. [4]
Идентификация неизвестного соединения по параметрам удерживания на одной неподвижной фазе часто оказывается ненадежной из-за случайного наложения хроматографйческих зон гомологов и изомеров, принадлежащих к различным гомологическим рядам. Поэтому в практике качественного газохроматографиче-ского анализа прибегают к исследованию характеристик удерживания веществ неподвижными фазами различной условной хроматографической полярности. Совокупность данных по удерживанию вещества на нескольких ( трех-четырех) колонках с различными неподвижными фазами позволяет проводить групповую классификацию, а в некоторых случаях и однозначно идентифицировать неизвестное соединение. [5]
При идентификации неизвестного соединения прежде всего пытаются визуально сопоставить его спектр со спектром известного соединения. При детальном измерении и нормализации спектра неизвестного соединения ( заключающейся в том, что каждый пик умножается на постоянный множитель, выбранный таким образом, чтобы интенсивность одного из пиков была бы приведена к стандартной величине) можно всегда решить, совпадает ли исследуемый спектр со спектром известного соединения. Однако процесс анализа значительно ускорится, если можно сравнивать эти спектры непосредственно. Еще важнее определить общий характер спектра, когда неизвестное соединение имеет примеси и в интересующей нас области наблюдается несколько дополнительных пиков. [6]
Для идентификации неизвестных соединений в газовой хроматографии разработаны специальные методы. [7]
При идентификации неизвестных соединений методом МС - МС для иона, отвечающего каждому выделенному компоненту, получают MI / CA-спектр, который используется для идентификации этого компонента. [8]
При идентификации неизвестных соединений следует также обратить внимание на интенсивность поглощения. Очень многие органические соединения обладают полосами поглощения, максимумы которых расположены при одинаковой длине волны X, но интенсивности их различны. [9]
При идентификации неизвестных соединений следует также обратить внимание на интенсивность поглощения. Очень многие органические соединения обладают полосами поглощения, максимумы которых расположены при одинаковой длине волны Я, но интенсивности их различны. [10]
 |
Проверочные реакции на отдельные элементы. [11] |
Для идентификации неизвестного соединения важно знать, какие элементы, кроме углерода и водорода, входят в его состав. Для проведения проверочных реакций на отдельные элементы ( табл. 9.1) органическое вещество сначала подвергают разложению, например сплавляют с металлическим натрием или смесями Mg I COs, Zn CaO. [12]
Проблема идентификации неизвестного соединения на основании его масс-спектра решается легче. При идентификации более тяжелых соединений мы примерно в 50 % случаев смогли решить эту проблему. Даже в случаях, классифицируемых как не совсем успешные, нам обычно удавалось получить полезную информацию, включающую молекулярную формулу и характеристику некоторых вероятных групп. Автор надеется, что рассмотрение различных классов органических соединений, проведенное ниже, позволит представить особенности их масс-спектров и поможет решению проблемы идентификации этих соединений. [13]
Техника идентификации неизвестных соединений с помощью масс-спектров обладает еще и тем достоинством, что позволяет в некоторых случаях идентифицировать даже те соединения, которые соответствуют неразрешенным ( неразделенным) пикам на хроматограмме. [15]
Страницы: 1 2 3 4