Идентификация - неизвестное соединение
Cтраница 4
Значения плотности и показателя преломления могут быть полезны для того, чтобы исключить из рассмотрения некоторые вещества при идентификации неизвестного соединения. Однако необходимо следить за тем, чтобы исследуемый образец был бы достаточно чистым. Можно также применять для этой цели образцы, выделенные в процессе препаративной газовой хроматографии. [46]
В дальнейшем эти данные были использованы для расчета величины индексов соединений по - аддитивной; схеме и для идентификации неизвестных соединений. [47]
Значения плотности и показателя преломления могут быть полезны для того, чтобы исключить из рассмотрения некоторые вещества при идентификации неизвестного соединения. Однако необходимо следить за тем, чтобы исследуемый образец был бы достаточно чистым. Можно также применять для этой цели образцы, выделенные в процессе препаративной газовой хроматографии. [48]
 |
График полной ионной интенсивности ( ордината, полученный в. [49] |
Следует отметить, что совпадение молекулярных весов неизвестного и стандартного соединений в описанной программе поиска не является критерием идентификации неизвестного соединения. [50]
Значительное ограничение масс-спектрометрической информации в этом методе изменяет круг задач, решаемых с его помощью: масс-фрагментографию используют не для идентификации неизвестных соединений, а для доказательства присутствия в анализируемой смеси известных компонентов. Результаты такого анализа следует рассматривать только в совокупности с хроматографическими данными по временам удерживания предполагаемых соединений. Обнаружение в заданном участке масс-фрагментограммы пика считается в большинстве случаев достаточным для подтверждения присутствия в образце предполагаемого вещества. [51]
Невысокая воспроизводимость масс-спектров обуславливает особые требования, предъявляемые к данным, включаемым в атласы и каталоги епектро-в, на основе которых осуществляется идентификация неизвестных соединений. Структура большинства современных массивов справочных данных такова, что для наиболее подробно исследованных веществ в них включают дублирующие друг друга спектры без их специального отбора. [52]
В последние годы было показано, что сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрией ( ГХ - МС) является весьма эффективным для разделения и идентификации неизвестных соединений в биохимии, исследованиях метаболизма и других областях. Новые возможности открывает комбинация ГЖРХ с масс-спектрометрией. [53]
Эти общие правила обычно весьма конкретны при установлении качественных корреляций между структурой изомеров какого-либо типа соединений и позволяют выбрать характеристические ионы, лежащие в основе идентификации неизвестного соединения. [54]
При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами: а) установление химического состава и структуры нового органического соединения ( синтезированного или выделенного из природных материалов); б) идентификация неизвестного соединения; в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. [55]
Учитывая поразительные успехи, достигнутые к началу 80 - х годов в развитии разрешающей способности аналитических колонок, изучении взаимосвязи сорбционных характеристик со структурой индивидуальных веществ, конструировании селективных детекторов и привлечении ЭВМ для обработки результатов газохроматографического эксперимента, можно смело утверждать, что имеется принципиальная возможность идентификации неизвестных соединений в смесях любого уровня сложности чисто хроматографическим путем, однако и в настоящее время более надежными остаются доказательства, основанные на сочетании газовой хроматографии и других химических или физико-химических методов исследования. [56]
Полученные экстракты анализируют на жидкостном хроматографе с ДДМ на колонке с Гиперсилом при 40 С при использовании в качестве элюента ацетата натрия и ацетонитрила. Идентификацию неизвестных соединений в пробе осуществляют путем сравнения времен удерживания и УФ-спектров ( диапазон длин волн от 200 до 340 нм) с полученными для стандартных образцов. [57]
Задача облегчается, если измеряемая масса близка к массе молекулярного иона. При идентификации неизвестного соединения необходимо обычно измерять массу иона, дающего одну из компонент дублетной линии. После установления формулы иона, соответствующего этой компоненте, масса и формула иона, соответствующего другой компоненте, выводятся из расстояния между компонентами дублетной линии. Поэтому для того, чтобы определить массу неизвестного синглетного иона, достаточно ввести соединение, образующее ион известной структуры и той же самой номинальной массы, что и неизвестный ион, и вычислить точное значение массы из величины расщепления в дублетной линии. При ширине щелей источника и коллектора, равной 0 025 мм, разрешающая сила прибора заметно не меняется со временем и поэтому не требуется никаких механических регулировок, чтобы поддерживать постоянными характеристики прибора. При щелях примерно 0 0006 мм, при которых получено разрешение, показанное на рис. 7, характеристики, видимо, все же немного изменяются при введении образцов в течение нескольких недель. Введение образцов органических соединений является причиной и того, что абсолютная точность при измерении массы изменяется ото дня ко дню. Результаты табл. 5 типичны для многих измерений. Можно видеть, как влияют условия проведения опыта на получаемый результат; измерения проводились с помощью верньерного потенциометра, регистрирующего напряжение от 0 1 в до 1 мкв. [58]
Страницы: 1 2 3 4