Кислый водный слой

Cтраница 1

Кислый водный слой нейтрализуют с помощью известковых материалов, при этом происходит его очистка от органики. [1]

Кислый водный слой конденсата используют во второй стадии процесса для поглощения хлористого водорода. Конденсат из хвостового конденсатора присоединяют к возвратному хлорбензолу, а несконденсировавшиеся газы натравляют на абсорбцию бензола. [2]

Существенным недостатком способа является наличие узла упаривания кислого водного слоя и отгонки органических соединений под вакуумом. [3]

Эфирный раствор промывают соляной кислотой ( 1: 1) и отделяют от кислого водного слоя. После отгонки эфира остается 0 45 г масла, затвердевающего в кристаллы при стоянии в эксикаторе. Кристаллы вновь растворяют в эфире, раствор промывают щелочью и упаривают. [4]

Смесь продолжают встряхивать еще несколько минут, затем дают ей отстояться, сливают большую часть кислого водного слоя и с помощью пипетки переносят маслянистый нерастворимый в воде продукт реакции - 2 2-дихлорпропан - в пробирку с 3 - 4 мл воды. Добавляют 0 5 - 1 мл разбавленного раствора щелочи для нейтрализации кислых примесей и встряхивают пробирку. [5]

Продолжают встряхивание в течение нескольких минут, после чего дают смеси отстояться, сливают большую часть кислого водного слоя и с помощью пипетки переносят маслянистый нерастворимый в воде продукт реакции - 2 2-дихлорпропан - в пробирку с 3 - 4 мл воды. С, плотность 1 1 г / см3) имеет слабый запах, напоминающий запах хлороформа, и может быть использован ( как представитель галоидзамешенных углеводородов жирного ряда) для опытов, описанных в гл. [6]

По охлаждении it реакционной массе добавляют 20 мл воды, отделяют органический слой, водный экстрагируют эфиром. Кислый водный слой нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до щелочной реакции и полученный аминоспирт перекристаллизовывают из петролейного эфира. [7]

Содержимое колбы переносят в делительную воронку и отстаивают 20 - 40 мин до полного разделения слоев. Кислый водный слой спускают из воронки, а пет-ролейный экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Делительную воронку, колбу тщательно - промывают петролейным эфиром до полного удаления нормальных жирных кислот, пропуская эфирный раствор через тот же фильтр. Затем так же тщательно промывают и фильтр. [8]

Затем ее очень медленно выливают на колотый лед ( температура смеси, вылитой на лед, не должна превышать 15 С) и отстаивают. Отделяют масляный слой от кислого водного слоя, промывают его несколько раз водой, охлаждают до 0 С и отфильтровывают п-толуолсульфо-хлорид. Маслообразный маточный раствор, содержащий в основном о-толуол-сульфохлорид, вторично охлаждают до - 5 С и отфильтровывают остатки я-изомера. [9]

Щелочные и промывные йоды соединяют вместе и 2 - 3 раза экстрагируют эфиром. Такой же обработке эфиром подвергают и отделенный кислый водный слой. Эфирную вытяжку последнего промывают раствором - соды и водой до - нейтральной реакции. Полученные эфирные вытяжки присоединяют к основной порции этилового эфира фенилуксусной кислоты и сушат над сплавленным сульфатом1 натрия. После отгонки эфира остаток перегоняют в вакууме. [10]

После охлаждения до 20 - 25 С содержимое колбы переносят в делительную воронку, ополаскивают колбу диэтиловым эфиром и сливают его в воронку. Туда же добавляют еще 50 - 70 см3 эфира, тщательно перемешивают содержимое и отстаивают 3 - 4 мин. Кислый водный слой сливают, эфирному слою дают отстояться еще 1 - 2 мин, и если при этом вновь выделится слой воды, ее также сливают. [11]

Воду, кислоту и эфир после обмывания колбы сливают в ту же делительную воронку. Делительную воронку встряхивают, дают отделиться водному слою и спускают его в исходную колбочку ( где растворялась навеска), а эфирный раствор переносят в другую делительную воронку. Полученный кислый водный слой дважды экстрагируют эфиром по 30 мл, сливая эфирный раствор во вторую делительную воронку, а водный слой в колбу. [12]

Схема производства полиалюмофенилсилоксанового лака. [13]

Температуру при гидролизе регулируют, изменяя скорость ввода реакционной смеси и подавая охлаждающую воду в рубашку. После ввода всей смеси перемешивают содержимое гидролизера еще 30 мин. Нижний, кислый водный слой через смотровой фонарь сливают в сборник 5, а продукт гидролитической конденсации промывают в гидролизере теплой водой ( 40 С) до нейтральной реакции. Жидкость в сборнике 5 отстаивают, а затем вакуумом загружают в отгонный куб 6 и вновь используют в производстве. [14]

К смеси вератола, ледяной уксусной кислоты и 40 % - ного раствора хромпика приливают концентрированную серную кислоту при температуре не выше 40 С. Реакционную массу перемешивают в течение 2 ч сначала при 40 С, а затем при 60 - 70 С и добавляют толуол и воду. После отделения кислого водного слоя толуольный раствор вератона промывают до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют, технический продукт очищают вакуумной перегонкой. [15]

Страницы: 1 2