Cтраница 2
К 100 мл воды добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагретый до кипения кислый раствор приливают в колбу с жиром. Содержимое колбы перегоняют с паром 1 мин. Отделяют и отбрасывают кислый водный слой. [16]
Раствор моноялорамина или треххлористого азота передавливают из градуированного цилиндра, в котором хлорамин держали после приготовления. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи, затем охлаждают холодильной смесью и разлагают прибавлением воды и разбавленной серной кислоты. Эфирный слой отделяют и промывают разбавленной серной кислотой. Кислые водные слои соединяют и после добавления едкого натра перегоняют с паром в разбавленную соляную кислоту. Собирают около двух литров или более дистиллята и выпаривают досуха на водяной бане. [17]
Определение производят следующим образом. Навеску мыла 50 - 60 г ( с общим содержанием не менее 30 г жирных кислот) растворяют в 400 мл горячей воды в фарфоровой чашке, затем прибавляют 25 - 30 мл 30 % - ной серной кислоты. Раствор нагревают до тех пор, пока жирные кислоты не всплывут наверх в виде прозрачного слоя. Кислый водный слой сливают через сифон, а жирные кислоты промывают несколько раз горячей водой до. Выделенные жирные кислоты наливают в пробирку прибора Жукова; уровень кислот должен быть на 1 5 - 2 0 см ниже верхнего края пробирки. Шарик термометра должен находиться в центре массы жирных кислот. [18]
Признаком полноты гидролиза является выделение прозрачного маслянистого слоя на поверхности жидкости. После охлаждения промывают холодильник 10 мл диэтилового эфира, содержимое колбы переносят количественно в делительную воронку вместимостью 500 мл и трижды экстрагируют жирные спирты и сульфокислоты диэти-ловым эфиром порциями по 50 мл. После экстракции в кислом водном слое остаются толуолсульфокислота и другие низкомолекулярные сульфокислоты. [19]
Признаком полноты гидролиза является выделение прозрачного маслянистого слоя на поверхности жидкости. После охлаждения промывают холодильник 10 мл диэгилового эфира, содержимое колбы переносят количественно в делительную воронку вместимостью 500 мл и трижды экстрагируют жирные спирты и сульфокислоты диэтиловым эфиром порциями по 50 мл. После экстракции в кислом водном слое остаются толуолсульфокислота и другие низкомолекулярные сульфокислоты. Эти растворы кислоты соединяют и экстрагируют 50 мл диэтилового эфира, который присоединяют к основным эфирным вытяжкам. После экстракции этих растворов диэтиловым эфиром их присоединяют к воднокислотному слою, полученному после основной экстракции. [20]
Хинин люминесцирует голубым светом. Для большей обоснованности результатов исследования желательно проведение дополнительной пробы с бромной водой и последующим подщелачиванием 25 % - ным раствором аммиака. При этом хинин начинает светиться желтовато-зеленоватым цветом. Для обнаружения риванола и акрихина следует отлить кислый водный слой в две пробирки, в одну из которых добавляется щелочь. Риванол и акрихин светятся сходным желтовато-зеленоватым цветом. Однако максимум интенсивности свечения наблюдается у риванола в кислой среде, а у акрихина - в щелочной. [21]
Химические реакции сложных эфиров фторуглеродов исследованы недостаточно подробно. Опубликованные данные ограничиваются реакциями гидролиза. Поскольку карбонильные производные фторуглеродов легко образуют гидраты, можно ожидать, что сложные эфиры должны легко гидро-лизоваться. При попытках удалить избыток метилового спирта из метилового эфира C5FUCOOH экстрагированием холодной водой был получен сильно кислый водный слой; разбавленный водный раствор бикарбоната легко реагирует со сложным эфиром уже при комнатной температуре. [22]
Растворение и разложение производят на кипящей водяной бане. Смесь охлаждают и переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают несколько раз диэтиловым эфиром ( не менее 30 см3) и сливают его в воронку. Смесь тщательно перемешивают с эфиром и отстаивают в течение 2 мин. Кислый водный слой сливают, а эфирный промывают насыщенным раствором хлорида натрия до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Эфирную вытяжку сливают в колбу, отгоняют половину или одну треть эфира. [23]
Пластические массы получают на основе термореактивных крем-нийорганических смол, изготовляемых главным образом на базе метил-и фенилхлорсиланов. В гидролизер, содержащий толуол и воду, при вращающейся мешалке постепенно подают смесь хлорсиланов. Процесс проходит при 30 - 35 С. При гидролизе выделяются пары НС1, которые поступают в поглотительную колонку, где поглощаются водой. По окончании гидролиза мешалку выключают и смеси дают отстояться. В результате отстаивания образуются два слоя: верхний - толуольный раствор гидролизованных силанов ( смолы), нижний - кислый водный слой. Водный слой сливают, а толуольный раствор промывают водой до нейтральной реакции и фильтруют. Из отфильтрованного раствора отгоняют большую часть толуола. Оставшаяся смесь, содержащая 60 - 70 % кремнийорганической смолы, поступает на поликонденсацию. Поликонденсацию проводят при остаточном давлении 80 - ЮОммрт. В процессе поликонденсации удаляются остатки растворителя и низкомолекулярные продукты. Готовую смолу сливают из аппарата. При производстве лаков в аппарат после поликонденсации вводят растворитель. [24]
Пластические массы получают на основе термореактивных кремнийорганических смол, изготовляемых главным образом на базе метил-и фенилхлорсиланов. В гидролизер, содержащий толуол и воду, при вращающейся мешалке постепенно подают смесь хлорсиланов. Процесс проходит при 30 - 35 С. При гидролизе выделяются пары НС1, которые поступают в поглотительную колонку, где поглощаются водой. По окончании гидролиза мешалку выключают и смеси дают отстояться. В результате отстаивания образуются два слоя: верхний - толуольный раствор гидролизованных силанов ( смолы), нижний - кислый водный слой. Водный слой сливают, а толуольный раствор промывают водой до нейтральной реакции и фильтр уют. Из отфильтрованного раствора отгоняют большую часть толуола. Оставшаяся смесь, содержащая 60 - 70 % кремнийорганической смолы, поступает на поликонденсацию. Поликонденсацию проводят при остаточном давлении 80 - ЮОммрт. В процессе поликонденсации удаляются остатки растворителя и низкомолекулярные продукты. Готовую смолу сливают из аппарата. При производстве лаков в аппарат после поликонденсации вводят растворитель. [25]