Cтраница 4
Реакционную смесь оставляют стоять на 2 часа ( при частом взбалтывании), затем прибавляют к ней двойной объем воды, выделившееся масло отстаивается, после чего верхний водный слой сливают. Продукт промывают два раза водой и отгоняют о-нитрофенол с водяным паром. Если о-нитрофенол будет застывать в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу воды в холодильник, кристаллы расплавятся и вещество стечет в приемник. Отогнанный о-нитрофенол закристаллизовывается в приемнике, его отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Если полученный продукт еще содержит примеси, то производится повторная перегонка его с водяным паром. [46]
Реакционную смесь оставляют стоять на 2 ч ( при частом взбалтывании), затем прибавляют к ней двойной объем воды, после того как масло отстоится, верхний водный слой сливают. Продукт промывают два раза водой и отгоняют о-нитрофенол с водяным паром. Если о-нитрофенол будет застывать в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу воды в хо - лодильник, кристаллы расплавятся и вещество стечет в приемник. Отогнанный о-нитрофенол закристаллизовывается в приемнике, его отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Если полученный продукт еще содержит примес, то производится повторная перегонка его с водяным паром. [47]
Реакционную сМесь оставляют стоять на 2 ч ( при частом взбалтывании), затем прибавляют к ней двойной объем воды, после того как масло отстоится, верхний водный слой сливают. Продукт промывают два раза водой и отгоняют о-нитрофенол с водяным паром. Если о-нитрофенол будет застывать в холодильнике, то на короткое время прекращают подачу воды в холодильник, кристаллы расплавятся и вещество стечет в приемник. Отогнанный о-нитрофенол закристаллизовывается в приемнике, его отсасывают и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Если полученный продукт еще содержит примес, то производится повторная перегонка его с водяным паром. [48]
Здесь жидкость разделяется на два слоя: более тяжелая смола ( плотность 1 18 - 1 23 г / см3) образует нижний слой на дне хранилища, в верхнем водном слое растворена часть аммиака коксового газа. Этот верхний слой называется надсмольной, или аммиачной водой. Аммиачная вода поглощает из газа также двуокись углерода и сероводород с образованием углекислых и сернистых солей. Смолу и аммиачную воду после отстаивания раздельно направляют в хранилища 8 и 9 и затем-на переработку. [49]
Очищенный Диоксидибензантрон размешивают в котле 18 с трихлор-бензолом и поташом и отгоняют часть трихлорбензола и влагу через холодильник 19 в сборник 20, откуда конденсат поступает в разделительный сосуд 21 на отстаивание; верхний водный слой сливают в канализацию, трихлорбензол ( нижний слой) передают в хранилище. [50]
Очищенный диоксидибензантрон размешивают в котле 18 с трихлор-бензолом и поташом и отгоняют часть трихлорбензола и влагу через холодильник 19 в сборник 20, откуда конденсат поступает в разделительный сосуд 21 на отстаивание; верхний водный слой сливают в канализацию, трихлорбензол ( нижний слой) передают в хранилище. [51]
Из реактора масса непрерывно поступает через холодильники в разделительный сосуд, где разделяется на два слоя: в нижнем анилиновом слое содержатся анилин, примеси хлорбензола и растворенной в анилине воды; в верхнем водном слое содержатся аммиак и хлористый аммоний. Сырой анилин, вытекающий из разделительного сосуда через нижний штуцер, перегоняют под вакуумом для очистки от примесей, а из водного слоя, вытекающего через верхний штуцер разделительного сосуда, регенерируют аммиак. [52]
Верхний водный слой сливают, а нижний маслообразный слой, состоящий из аминоазобензола и анилина, для освобождения от NaCl промывают один раз водой. Смесь переносят в колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, добавляют еще 40 г анилина и 17 мл НС1 ( 1 19) и постепенно в течение 3 час. При этом отгоняется вода с небольшой примесью анилина. [53]
В результате величина рН понижается и раствор разделяется на два слоя. Верхний водный слой содержит в основном соли и эфи-ры фталевой кислоты, а нижний - смоляной - неполные эфиры жирных кислот и фталевого ангидрида. [54]