Cтраница 2
В мерные цилиндры с пришлифованными пробками емкостью 25 мл отмеривают из микробюретки от 1 0 до 8 0 мл ( с интервалом 1 0 мл) стандартного раствора п-грег-бутилпирокатехина в стироле. В каждый цилиндр приливают 4 мл раствора щелочи, доливают воду до 20 мл и снова взбалтывают. Отстоявшийся водный слой из каждого цилиндра отбирают пипеткой и помещают в кювету с толщиной слоя 10 мм. [16]
Остаток из днстилляционной колбы смывают с помощью 5 мл воды в кварцевый тигель, приливают 0 2 мл 1 % - ного раствора NaCl и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток переносят с помощью 5 мл 5 Л / НВг ( приведенной в равновесие с эфиром) в маленькую делительную воронку, приливают 0 10 мл 20 % - ного раствора TiCln в 6 N HCI и 3 мл эфира - 1 ( приведенного в равновесие с 5 N НВг) и взбалтывают в течение 1 мин. Отстоявшийся водный слой спускают в кварцевый тигель, а эфирный переливают в другую чистую делительную воронку. Водную фазу возвращают в первую воронку. Экстракцию эфиром повторяют еще 2 раза, по 3 мл эфира каждый раз. Соединенные эфирные экстракты во второй делительной воронке Зраза промывают по 3 млЬN НВг, взбалтывая каждый раз по 1 мин. Промытые экстракты сливают в кварцевый тигель, прибавляют 0 2 мл 1 % - ного раствора NaCl и 0 5 мл 6 N НС1 и выпаривают досуха, сначала на теплой, а затем на кипящей водяной бане. [17]
Навеску масла в 25 г растворяют в эфире и фильтруют через беззольный фильтр. Повторяют фильтрование 3 - 4 раза, каждый раз заменяя использованный фильтр свежим. Удаляют эфир самоиспарением; к остатку добавляют 50 мл воды и тщательно взбалтывают в делительной воронке. Отстоявшийся водный слой отделяют от слоя масла и дважды извлекают эфиром. Эфир отделяют от водного слоя и в случае надобности разрушают образующуюся эмульсию с помощью химически чистого хлористого натрия. [18]
По окончании конденсации прекращают подачу пара в рубашку реактора и реакционную массу при работающей мешалке охлаждают до 60 С, пуская в рубашку реактора холодную воду. Затем останавливают мешалку и реакционную массу оставляют на 2 ч на расслаивание. За это время реакционная масса должна разделиться на два слоя: верхний - водный и нижний - смоляной. Отстоявшийся водный слой отделяют от смоляного сифо-нированием, после чего смолу в реакторе подвергают вакуум-сушке. [19]
В эфире жирные кислоты растворяются и всплывают вместе с ним на поверхность воды, так как этот раствор легче воды и не смешивается с ней. После отстаивания и полного разделения водного и эфирного слоев воду опускают в другую делительную воронку, в которую затем наливают 30 мл эфира, взбалтывают для извлечения остатка жирных кислот и дают отстояться. Водный слой сливают в третью делительную воронку, куда также прибавляют 30 мл эфира. Отстоявшийся водный слой сливают в стакан, а эфирный слой из второй и третьей воронок соединяют и вливают в первую воронку. Две пустых воронки ополаскивают эфиром, который также сливают в первую воронку. [20]
Нагревают до растворения соли сурьмы, охлаждают, прибавляют бром до устойчивой бурой окраски и дают его избыток 0 5 мл. Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют такой же объем бутилацетата и проводят экстракцию в течение 3 мин. После отделения органического слоя, полученного от третьей экстракции, в делительную воронку прибавляют 5 мл бутил ацетата, 2 - 5 капель брома ( пергидроля) и снова встряхивают в течение 2 мин. Отстоявшийся водный слой сливают в чистую кварцевую чашку и выпаривают досуха при 110 С. [21]
Электролит с осадком двуокиси титана переливают в стакан емк. НМОЯ ( очищенной перегонкой в кварцевом приборе) и упаривают до паров SOa. Охлаждают, приливают 10 мл воды и снова упаривают до выделения паров SOj. Полученную жидкость после охлаждения разбавляют до 60 мл водой, снова охлаждают, добавляют 4 г винной кислоты, перемешивают до растворения и помещают в делительную воронку. Приливают 2 мл 1 % - ного свежеприготовленного раствора ме-табисульфита, 0 6 мл 10 % - ного раствора пиридина, 1 мл раствора KJ, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем приливают 10 мл эфира и взбалтывают 1 мин. Отстоявшийся водный слой сливают в стакан, а эфирный слой переливают в другую делительную воронку. Водный слой возвращают в первую делительную воронку и еще 2 раза экстрагируют эфиром, порциями по 5 мл. [22]