Cтраница 1
Оставшийся водный слой подкисляют серной кислотой и извлекают эфиром. Эфир отгоняют и в остатке определяют барбитал ( стр. [1]
Оставшийся водный слой подкислен уксусной кислотой при охлаждении. Выпадает очень мелкий зеленовато-коричневый порошок, который затем промыт тщательно водой и эфиром. [2]
Экстрагирование оставшегося водного слоя повторяют еще раз с применением 10 мл того же раствора трибутилфосфата. К отфильтрованному экстракту прибавляют 15 мл 0 006 % - ного водного раствора арсеназо III с рН 3, встряхивают в течение 1 минуты и после разделения слоев измеряют оптическую плотность окрашенного водного слоя с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК-Н-57 с красным светофильтром № 8 ( длина волны 656 ммк) или с помощью спектрофотометра при длине волны 665 ммк. [3]
В оставшемся водном слое можно последовательно отделить платину трибутилфосфатом ( после нагревания раствора в течение 10 мин. [4]
ЧАО и оставшийся водный слой используют для определения Na и К. [5]
В делительную воронку с оставшимся водным слоем добавляют 10 мл бромистоводородной кислоты, 0 5 мл 5 % - ной аскорбиновой кислоты, 1 мл диантипирилпропил-метана, 0 5 мл дихлорэтана и встряхивают в течение 1 мин. Органический слой фильтруют через сухой фильтр в небольшие пробирки с притертыми пробками. Оптическую плотность измеряют на ФЭК-Н-57 со светофильтром ( 483 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. Нулевое положение на приборе устанавливают по дихлорэтану. Содержание теллура находят по калибровочному графику. Параллельно с исследуемыми приборами на всех стадиях анализа исследуют и холостую пробу. [6]
Слой органического вещества отделяют декантацией; оставшийся водный слой делят на две части и каждую из них экстрагируют один раз хлороформом, порциями по 150 мл. Хлороформсшше вытяжки присоединяют к органическому слою. [7]
Если 2 мл CCU отделить с помощью делительной воронки и оставшийся водный слой ( 10 мл) снова экстрагировать 2 мл CCU, то количество Ja, оставшегося в водном слое, будет снижено до 0 0002 мг, как это можно показать подобным же вычислением. [8]
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500 - 700 мл. Дают постоять 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить, при этом ни воды, ни - промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой ( с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. [9]
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500 - 700 мл. Оставляют на 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой ( с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. [10]
Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такой же емкости, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку емкостью 500 - 700 мл. Дают постоять 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу емкостью 500 мл, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. Переливают водный раствор из второго сосуда снова в первый, туда же наливают оставшийся в делительной воронке водный слой ( с эмульсией), добавляют вторую порцию хлороформа 150 мл и снова перемешивают мешалкой в течение нескольких минут. Слив, как и в первый раз, большую часть водного слоя, остаток переносят в ту же делительную воронку и дают постоять 15 мин. [11]
Растворы ингибиторов анализируют следующим образом. Оставшийся водный слой в первой воронке экстрагируют еще дважды 10 и 7 см3 дихлорэтана. Каждую порцию дихлорэтанового экстракта сливают во вторую воронку и затем в мерную колбу с первой порцией экстракта. Раствор перемешивают и ко-лориметрируют как и при построении калибровочного графика. Аналогично проводят контрольный опыт со всеми реактивами за исключением испытуемой пробы. [12]
Слой хлороформа сливают через воронку в мерную колбу емкостью 25 мл. Затем оставшийся водный слой еще 3 - 4 раза обрабатывают порциями хлороформа по 4 мл каждая, все эти порции сливают вместе с первой в мерной колбе и в экстракт доливают чистый хлороформ. Общий объем доводят до 25 мл. После этого порцию экстракта центрифугируют при 4000 об / мин для отделения следов воды и измеряют оптическую плотность на фотоэлектрическом колориметре ( ФЭК-М, ФЭК-56 и др.) при светофильтрах № 2 7 или спектроколориметре Спекол, или спектрофотометре при 320 или 620 нм. В качестве стандартного раствора ( раствора сравнения) применяют хлороформ. [13]
Затем приливают 150 мл хлороформа ( или че-тыреххлористого углерода), погружают мешалку на глубину около 50 мм выше пограничного слоя и перемешивают несколько минут. Затем переносят большую часть водного слоя в другой сосуд такого же объема, а остальное ( оставшийся водный слой и слой хлороформа) переливают в делительную воронку объемом 500 - 700 мл. Оставляют на 15 мин, сливают нижний хлороформный слой в коническую колбу объемом 500 мл -, стараясь не захватить при этом ни воды, ни промежуточного слоя эмульсии. [14]
Когда восстановление будет закопчено, катализатор отфильтровывают и спирт отгоняют на паровой бане. Затем раствор экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл. Оставшийся водный слой экстрагируют гремя порциями эфира по 50 мл и вытяжки соединяют вместе со слоем амина. После этого растворитель отгоняют на паровой бане и амин перегоняют в вакууме из специальной колбы Клайзена с елочным дефлегматором высотой 15 еж. [15]