Оставшийся водный слой

Cтраница 2

В присутствии Ag, Bi, Со, Си, Hg, Ni, Pb, T1 и Zn к 25 мл слабокислого пли нейтрального раствора, содержащего не более 1000 мкг Cd, прибавляют при перемешивании 1 мл 2 5 % - ного раствора тартрата калия, 5 мл 1 % - ного раствора ICCN в 40 % - ном растворе NaOH, 1 мл 20 % - ного раствора хлорида ггдроксиламина и экстрагируют 1 мин. Экстракт сливают в делительную воронку, содержащую точно 25 мл 2 % - ного раствора винной кислоты. Оставшийся водный слой вновь взбалтывают с 10 мл дитизона, который присоединяют к первому экстракту. Следят за тем, чтобы водная фаза ( которая должна иметь желтый цвет) не попала в растворы дитизоната. Объединенные экстракты взбалтывают 2 мин. Аликвотную часть водной фазы ( пли всю, если она содержит ЛО мкг Cd) разбавляют до 25 мл 2 % - ным раствором винной кислоты, прибавляют 0 25 мл раствора гцдроксилашша, 15 0 мл 0 0008 % - ного раствора дитизона, 5 мл 0 05 % - ного раствора KCN в 40 % - ном растворе NaOH и взбалтывают 1 мин. После разделения фаз переливают экстракт ( если он содержит воду, то через комочек ваты) в кювету и измеряют оптическую плотность при 520 нм [ 459; 619, стр. [16]

Определение проводят в оттитрованной навеске. Для этого с помощью пипетки удаляют эфирный слой. Оставшийся водный слой разводят водой в цилиндре до 10 мл. [17]

Растворы ингибиторов анализируют следующим образом. В делительную воровку вместимостью 100 см3 берут 15 см3 дистиллированной воды, 4 см буферного раствора ( в мерную колбу вместимостью 1000 см3 берут 300 см3 ледяной уксусной кислоты, 70 г уксуснокислого натрия и доливают до метки дистиллированной водой), 2 см3 испытуемого раствора ингибитора, 2 см3 ОД. Оставшийся водный слой в первой воронке экстрагируют еще дважды 10 и 7 см3 дихлорэтана. Каждую порцию дихлорэтанового экстракта сливают во вторую воронку и затем в мерную колбу с первой порцией экстракта. Раствор перемешивают и ко-лориметрируют как и при построении калибровочного графика. Аналогично проводят контрольный опыт со всеми реактивами за исключением испытуемой пробы. [18]

В присутствии Ag, Bi, Со, Си, Hg, Ni, Pb, T1 и Zn к 25 мл слабокислого пли нейтрального раствора, содержащего не более 1000 мкг Cd, прибавляют при перемешивании 1 мл 2 5 % - ного раствора тартрата калия, 5 мл 1 % - ного раствора KCN в 40 % - ном растворе NaOH, 1 мл 20 % - ного раствора хлорида ггдроксиламина и экстрагируют 1 мин. Экстракт сливают в делительную воронку, содержащую точно 25 мл 2 % - ного раствора винной кислоты. Оставшийся водный слой вновь взбалтывают с 10 мл дитизона, который присоединяют к первому экстракту. Следят за тем, чтобы водная фаза ( которая должна иметь желтый цвет) не попала в растворы дитизоната. Объединенные экстракты взбалтывают 2 мин. Аликвотную часть водной фазы ( пли всю, если она содержит 10 мкг Cd) разбавляют до 25 мл 2 % - ным раствором винной кислоты, прибавляют 0 25 мл раствора гцдроксилашша, 15 0 мл 0 0008 % - ного раствора дитизона, 5 мл 0 05 % - ного раствора KCN в 40 % - ном растворе NaOH и взбалтывают 1 мин. После разделения фаз переливают экстракт ( если он содержит воду, то через комочек ваты) в кювету и измеряют оптическую плотность при 520 нм [ 459; 619, стр. [19]

Подщелачивают 5 мл воды, насыщенной диэтиловым эфиром, двумя каплями 20 % - ного раствора КОН, добавляют 2 5 мл хлороформа и 10 мл исследуемого водного раствора, содержащего 10 - 100 мг пиридина. Смесь нагревают при 75 С для удаления избытка хлороформа. Оставшийся водный слой желтого цвета разбавляют водой до объема 15 мл и измеряют оптическую плотность при 520 нм. [20]

Встряхивают 10 мл препарата с 20 мл воды, свободной от углекислоты, Р в течение 3 мин. К 5 мл водного слоя прибавляют 5 мл воды, 1 каплю азотной кислоты ( - 1000 г / л) ИР и 0 2 мл раствора нитрата серебра ( 40 г / л) ИР; не должна появляться опалесценция. Сохраняют оставшийся водный слой для испытания на свободные галогены. [21]

Полученную водную фазу нейтрализуют, доводят до 0 05 N по NaOH и трижды экстрагируют кальций раствором азо-азокси в смеси С Ц с ТБФ. Водную фазу делают IN по NaOH и дважды экстрагируют тем же экстрагентом стронций. В оставшемся водном слое титруют комплексоном III барий, а в реэкстрактах из органических фаз кальций и стронций [ 267, стр. [22]

Схема получения окиси пропилена электрохимическим методом. [23]

Образующийся при этом в анодной камере пропиленхлор-тидрин поступает в катодную камеру, где омыляется до окиси и поступает в сборник. В сборник также подается сконденсированная окись пропилена, увлеченная из катодного пространства отходящими газами. Из сборника реакционная смесь поступает на ректификацию, где выделяется товарная окись пропилена, а оставшийся водный слой после соответствующей корректировки рН возвращается на электролиз. [24]

В этом случае необходимо добавить недостающее количество треххлористого фосфора. Снижение температуры реакционной массы ниже 70 приводит к ее загустеванию. По окончании конденсации реакционную массу передавливают углекислотой в стальной футерованный аппарат 23 с рамной мешалкой в воду для разложения алюминиевого комплекса, размешивают некоторое время, затем оставляют без размешивания для расслоения массы. Нижний хлорбензольный слой передавливают по длинной выгонной линии в аппарат 24 для очистки, а из оставшегося водного слоя и эмульсии отгоняют остаток хлорбензола через холодильник 25 в сепаратор 26, откуда хлорбензол стекает в сепаратор 22, а вода - в канализацию. Выделившийся в аппарате 23 оксибензотионафтен отфильтровывают на нутч-фильтре 27 и присоединяют к следующей порции для очистки. Маточник из нутч-фильтра принимают в монтежю 28, откуда выдавливают в канализацию. [25]

Раствор охлаждают до 0 С в смеси из льда и соли и помещают в делительную воронку. Туда же приливают раствор 20 г NaN03 в 20 мл воды, а сверху к объединенному раствору добавляют 20 мл эфира. Под слой эфира пипеткой вводят 10 мл холодного 10 % - ного раствора серной кислоты. Образующийся диазоуксусный эфир переходит в эфирный слой. Последний отделяют и нейтрализуют, встряхивая с 10 % - ным раствором соды. Оставшийся водный слой охлаждают и вновь помещают в делительную воронку, вводят 20 мл эфира и добавляют 10 мл 10 % - ной серной кислоты. [26]

Затем раствор охлаждают до 0 С и помещают в делительную-воронку. Приливают раствор 20 г NaNO2 в 20 мл воды, а сверху к объединенному раствору добавляют 20 мл эфира. Под слой эфира пипеткой вводят 10 мл 10 % - ного раствора серной кислоты. Образующийся диазо-уксусный эфир переходит в эфирный слой. Последний отделяют и нейтрализуют 10 % - ным раствором соды. Оставшийся водный слой вновь помещают в делительную воронку, вводят 20 мл эфира, охлаждают растворы до 0 С и добавляют 10 мл 10 % - ной серной кислоты. Указанную операцию повторяют несколько раз - до тех пор, пока при прибавлении серной кислоты в эфирный слой не станет переходить азотистая кислота, окрашивая его в зеленый цвет. [27]

Затем раствор охлаждают до 0 С и помещают в делительную воронку. Приливают раствор 20 г NaNO2 в 20 мл воды, а сверху к объединенному раствору добавляют 20 мл эфира. Под слой эфира пипеткой вводят 10 мл 10 % - ного раствора серной кислоты. Образующийся диазо-уксусный эфир переходит в эфирный слой. Последний отделяют и нейтрализуют 10 % - ным раствором соды. Оставшийся водный слой вновь помещают в делительную воронку, вводят 20 мл эфира, охлаждают растворы до 0 С и добавляют 10 мл 10 % - ной серной кислоты. Указанную операцию повторяют несколько раз - до тех пор, пока при прибавлении серной кислоты в эфирный слой не станет переходить азотистая кислота, окрашивая его в зеленый цвет. [28]

Раствор охлаждают до 0 С в смеси из льда и соли и помещают в делительную воронку. Туда же приливают раствор 20 г NaN02 в 20 мл воды, а сверху к объединенному раствору добавляют 20 мл эфира. Под слой эфира пипеткой вводят 10 мл холодного 10 % - ного раствора серной кислоты. Образующийся диазоуксусный эфир переходит в эфирный слой. Последний отделяют и нейтрализуют, встряхивая с 10 % - ным раствором соды. Оставшийся водный слой охлаждают и вновь помещают в делительную воронку, вводят 20 мл эфира и добавляют 10 мл 10 % - ной серной кислоты. [29]

Эта температура является температурой кипения иО2 ( МОз) 2 бЬ О. Расплавленный гексагидрат переливают в 5-литровую делительную воронку, содержащую около 3 - 4 л диэтилевого эфира, и смесь перемешивают при помощи мешалки, приводимой в движение воздухом. Все операции необходимо проводить в хорошем шкафу, оборудованном для взрывоопасных работ, или на открытом воздухе. Если расплавленный гексагидрат прибавлять к эфиру медленно при хорошем перемешивании, то операция совершенно безопасна и потерн эфира не слишком велики, так как при растворении урана давление паров эфира быстро уменьшается. Водный слон объемом около 600 мл удаляют. Раствор эфира промывают тремя порциями по 3 мл воды для обеспечения полного удаления всего тория, которым может в нем присутствовать. Этот водный слой встряхивают с двумя порциями по 200 мл эфира для удаления основ-нон массы урана, оставшийся водный слой сначала упаривают на паровой бане для удаления эфира, затем нагревают с 1 мл концентрированной НМОз и 1 мл концентрированно. После этого применяют колонку из смолы AG50 - X 4, как в разд. X 5 см. Движение в колонке основной массы Th231 можно проследить при помощи бета-гамма-счетчика; обычно более 80 % Th231 концентрируется в 2 - 3 каплях. [30]

Страницы: 1 2 3