Cтраница 2
Нижний водный слой сливают в мерную колбу емкостью 50 мл с притертой пробкой и доводят до метки водой. Из мерной колбы шариковой пипеткой емкостью 5 мл отбирают пробу и переносят в колбу емкостью 50 мл с пробкой. Содержимое колбы перемешивают, добавляют 2 мл раствора комплекса и вновь тщательно перемешивают. Через 1 5 ч измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-56 с зеленым светофильтром № 4 ( К 640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к воде. Содержание сульфат-ионов в растворе находят по калибровочному графику. [16]
Нижний водный слой отделяют и отбрасывают, а верхний органический слой сушат над зерненым едким натром. Препарат фракционируют в вакууме, используя колонку Уитмора - Люкса1 ( примечание 5), только для того, чтобы отделить небольшое количество не вошедшего в реакцию тетрагидропирана и избыток анилина. Жидкости в колонке дают стечь и остаток перегоняют в вакууме из обыкновенной колбы Клайзена. [17]
Нижний водный слой из декантатора направляется в кетоновую колонну К-5 для регенерации кетона и вывода из системы воды, введенной в виде водяного пара в отпарные колонны. В низ этой колонны вводится открытый водяной пар. С верха уходят пары азеотропной смеси кетона с водой, конденсировавшейся в холодильнике-конденсаторе Т-18. Конденсат возвращается в декантатор Е-7. Остатком от ректификации смеси в кетоновой колонне является практически чистая вода, содержащая при нормальной эксплуатации лишь следы растворителя. [18]
Отбрасывают нижний водный слой. [19]
Из нижнего водного слоя была сделана эфирная вытяжка, давшая, кроме фракции с запахом пинаколина и непредельного эфира, фракцию 78 - 79, большая часть которой растворилась в воде и дала с йодом и едким кали йодоформ. [20]
Толщина нижнего, водного слоя в цистерне определяется или тем же ливером, или специально устраиваемыми в цистернах опускными и пробными кранами, которые перед испытанием следует прочищать, или водомерными лентами. [21]
В нижнем, водном слое находятся дисульфоароматические кислоты и кислоты ароматических углеводородов с короткими цепями. Выделяют их в виде бариевых солей. [22]
Затем отделяют нижний водный слой, а верхний эфирный слой встряхивают с насыщенным раствором хлористого кальция ( 8 г хлористого кальция в 8 мл воды) для удаления примеси этилового спирта. Снова отделяют верхний эфирный слой и сушат его безводным сернокислым натрием. [23]
По расслаивании нижний водный слой сливают, а эфирный переводят в цилиндр для колориметрирования и добавляют 10 - 11 капель раствора хлористого олова, перемешивают и используют для дальнейшего колориметрирования. [24]
После отстоя нижний водный слой сливают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают и стакан. После этого повторяют экстракцию 30 - 40 мл горячей воды в течение 5 минут. Фильтр промывают 10 мл горячей воды. Стакан с промывными водами ставят на плитку и кипятят для удаления сероводорода. После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу объемом 500 мл, стакан ополаскивают несколько раз 10 - 15 мл воды, которую выливают в ту же колбу, а затем доводят объем до метки. [25]
После отстаивания нижний водный слой спускают в канализацию, а верхний слой - п-фенегидин передают на установку для перегонки. [26]
После отстаивания нижний водный слой спускают в канализацию, а ( верхний слой - тг-фенетидин передают на установку для перегонки. [27]
После отстаивания нижний водный слой сливают. В пробирку из тугоплавкого стекла помещают 1 5 г бисульфита калия и 5 капель глицерина, покрывают ее сверху бумажкой, смоченной несколькими каплями выделенного маслянистого слоя и 2 каплями 1 % раствора нитропруссида натрия. [28]
После расслоения нижний водный слой присоединяют к первоначальному водному слою ( для определения меди), а к органическому добавляют 20 мл раствора хлористого натрия и реэкстрагируют железо в течение 1 минуты. Операцию реэкстракции повторяют дважды. [29]
Для этого нижний водный слой ( раствор бромистого натрия) отделяют, а верхний слой анализируют для определения количества соляной кислоты, необходимой для связывания находящегося в нем диэтиламина, и отдельно - для связывания диэтиламинопропилхлорида, который обладает менее основными свойствами. [30]