Cтраница 1
Маслянистый слой отделяют, промывают его один раз водой и подвергают перегонке из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором высотою 30 см. Головные фракции отделяют от воды и вновь перегоняют; высококипящие фракции подвергают повторной перегонке. Выход продукта, кипящего при 159 - 16Г / 100 мм, составляет 296 - 305 г ( 76 - 78 % теоретич. [1]
Маслянистый слой отделяют и для очистки го энергично встряхивают с насыщенным раствором бисульфита натрия. Появившиеся кристаллы отсасывают через 24 часа, промывают смесью спирта с эфиром и по высушивании разлагают раствором NaOH и получают уже в чистом виде. Таким путем из 40 г кар-вона было получено 26 - 30 г чистого дигндрокарвона. [2]
Маслянистый слой отделяют, сушат едким натром 24 часа, фильтруют и перегоняют без вакуума с елочной колонкой. [3]
Маслянистый слой тщательно ( 5 раз по 25 мл) экстрагируют эфиром. [4]
Маслянистый слой отделяют, а водный раствор извлекают два раза эфиром, порциями по 200 мл. Массу фильтруют с отсасыванием и растворителю дают испариться с кристаллов. [5]
Маслянистый слой отделяют ( примечание 3), а водный слой извлекают два раза бензолом порциями по 50 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе с маслянистым слоем и растворитель отгоняют. После повторной перегонки главной фракции получают 74 - 87 г ( 55 - 65 % теоретич. [6]
Маслянистый слой отделяют, промывают его один раз водой и подвергают перегонке из видоизмененной колбы Клайзена с дефлегматором высотою 30см, Головные фракции отделяют от воды и вновь перегоняют; высококипящие фракции подвергают повторной перегонке. Выход продукта, кипящего при 159 - 161 / 100 мм, составляет 296 - - 305 г ( 76 - 78 % теоретич. [7]
Маслянистый слой выливают в 125 мл холодной воды, отсасывают затвердевший хлординитробензол и высушивают его между листами фильтровальной бумаги. [8]
Маслянистый слой выливают в 500 мл холодной воды. Затвердевший продукт отсасывают, сушат между листами фильтровальной бумаги и перекристаллизовывают из спирта. [9]
Маслянистый слой отделяют, а водный слой извлекают бензолом порциями по 50 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе с маслянистым слоем и растворитель отгоняют. [10]
Маслянистый слой может быть легко просветлен от мути путем нагревания. В сущности говоря, только нижний слой представляет интерес для исследования. [11]
Маслянистый слой отделяют от водного; последний экстрагируют двумя порциями эфира по 200 мл и соединенные вместе вытяжки и масло сушат над хлористым кальцием. [12]
Маслянистый слой отделяют, а водный раствор извлекают два раза эфиром, порциями по 200 мл. Массу фильтруют с отсасыванием и растворителю дают испариться с кристаллов. [13]
Маслянистый слой отделяют ( примечание 3), а водный слой извлекают два раза бензолом порциями по 50 мл. Бензольные вытяжки соединяют вместе с маслянистым слоем и растворитель отгоняют. После повторной перегонки главной фракции получают 74 - 87 г ( 55 - 65 % теорегич. [14]
Затем маслянистый слой отделяют, а водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 100 мл. Соединенные эфирно-бензольные вытяжки ( примечание 9) извлекают в делительной воронке тремя порциями 25 % - ного едкого натра по 100 мл каждая. [15]