Cтраница 2
Маслянистый слой катализата ( 28 г) был отделен от воды, промыт водой, щелочью, снова водой и высушен сплавленным едким кали. [16]
Нижний красноватый маслянистый слой отделяют и смешивают с равным объемом 10 % - ного раствора едкого натра; полученную смесь подвергают перегонке с водяным паром из 2-литровой колбы до тех пор, пока не перестанет переходить масло. К концу перегонки в приемнике появляется желтое твердое вещество; оно представляет собою смесь нитросоединений; эту смесь удаляют, энергично взбалтывая дестиллат около 3 час. [17]
Отделенный нижний маслянистый слой содержит лишь диэтиламино-пропилхлорид и триметиленхлорбромид. Его обрабатывают рассчитанным количеством соляной кислоты для связывания диэтиламинопропилхлорида, который в виде солянокислой соли переходит в верхний водный слой. [18]
Маслянистый слой солянокислого кетимина обычно растворяется в результате шестичасового кипячения. [19]
![]() |
Детали аппарата Кучерова. [20] |
Образующийся маслянистый слой ( сивушное масло) измеряется при помощи градуированной трубки. В - конусовидный сосуд с градуированной трубкой, каждое деление которой равно 0 025 мл. [21]
![]() |
Детали аппарата Кучерова. [22] |
Образующийся маслянистый слой ( сивушное масло) измеряется при помощи градуированной трубки. В - конусовидный сосуд с градуированной трубкой, каждое деление которой равно 0 025 мл. [23]
По охлаждении маслянистый слой отделяют от ножного, промывают водой н сушат. [24]
Бутилнитрит образует желтый маслянистый слой, всплывающий на поверхность водного раствора. Этот слой отделяют и сырой препарат трижды промывают порциями по 60 мл раствора, содержащего 45 г хлорида натрия и 5 г бикарбоната натрия в 180 мл воды. Препарат просушивают над безводным сульфатом натрия. [25]
Допускается над маслянистым слоем наличие грубодисперсной фазы. [26]
В дестиллате отделяют маслянистый слой и водный слой взбалтывают один раз со 150 - 200 мл бензола. Бензольный раствор приливают к маслянистому слою, сушат небольшим количеством хлористого кальция и перегоняют сперва при атмосферном давлении с целью удалить бензол, а затем в вакууме. Выход чистого продукта составляет 95 - 110 г ( 62 - 72 % теоретич. [27]
За это время маслянистый слой исчезает. После охлаждения реакционную смесь промывают эфиром, к водному слою добавляют 50 мл воды и подкисляют разбавленной ( 1: 1) соляной кислотой до кислой реакции на конго. [28]
Эфирный экстракт и маслянистый слой соединяют и сушат безводным сульфатом натрия. [29]
Выделившийся на поверхности маслянистый слой застывает по охлаждении в кристаллическую, окрашенную в красноватый цвет массу. Водный фильтрат три раза экстрагируют бензолом ( 60 мл на каждую экстракцию) и полученный бензольный раствор помещают в перегонную колбу, в которой находится и осадок. При перегонке вместе с бензолом отгоняется и вода, так что никакой предварительной просушки раствора в этом случае не требуется. [30]