Cтраница 1
Сернокислотный слой, образовавшийся при обработке серной кислотой фракций IV, V и VI, пересыщался углекислым барием; образовавшиеся бариевые соли многократно обрабатывались кипящей водой, и получившаяся при этом водная вытяжка упарена до небольшого объема. При охлаждении на поверхности раствора образовалась кристаллическая пленка, которая и была отфильтрована. [1]
После отстаивания сернокислотный слой сливают в коническую колбу с притертой пробкой. [2]
После отстаивания отделяют сернокислотный слой, а органический слой передают в аппарат 4 на нейтрализацию. Фильтрат передают в колонну 6 для отгонки хлористого метилена, который возвращают в цикл. Упаренный раствор из куба колонны подают в аппарат 7 для кристаллизация, добавляют метанол т: отфильтровывают осадок. Пасту из центрифуги 5 передают на сушку и измельчение, а фильтрат направляют на регенерацию метанола. [3]
![]() |
Изменение содержания H2SO4 и Н2О, %, в реакционной смеси при сульфировании бутанола. [4] |
Эфир-сырец после отделения сернокислотного слоя в сепараторе поступает на щелочную промывку в колонну 10 и далее в систему ректификации, принципиально не отличающуюся от описанной ранее для очистки МА, ЭА. В первой колонне ректификации 15 от эфира отделяются растворитель и вода. Кубовые остатки первой колонны поступают во вторую колонну ректификации 19, где происходит очистка эфира от остаточного растворителя и спирта. [5]
По отделении от сернокислотного слоя тетрагидрофуран осторожно промывают небольшим количеством 10 % - ного раствора соды, после чего сушат окисью бария или хлористым кальцием. При перегонке над натрием тетрагидрофуран переходит нацело в интервале 64.5 - 65.5 ( 742 мм) и имеет nf 1.408 9 и 4 0.889 3; он представляет собой бесцветную, подвижную жидкость с резким запахом свежей зелени. При осторожном вдыхании паров оставляет неприятное ощущение горького вкуса. Раздражает слизистые оболочки дыхательных путей. [6]
После отделения и разбавления сернокислотного слоя к нему добавляют карбонат свинца и переводят тиофенсульфокислоту в воднорастворимую свинцовую соль. При обработке водного раствора соли сероводородом образуется раствор сульфокислоты, а после удаления воды сульфокислота получается в виде гигроскопического кристаллического вещества. Мейеру удалось выделить тиофен именно в виде сульфокислоты. [7]
![]() |
Характеристика сырья и рафинатов фракции 150 - 325 С арланской нефти. [8] |
Очищенную углеводородную фракцию после отделения сернокислотного слоя с сульфидами промывают водой, 1 5 - 3 % - ной водной щелочью и снова водой. [9]
После измерения объема бензина, оставшегося после сульфирования, сернокислотный слой сливают, а бензин промывают в сульфаторе водой, затем раствором соды и снова водой, после чего переносят в сухую пробирку и обезвоживают прокаленным хлоридом кальция. [10]
Затем содержимое колбы переносят в 1-литровую делительную воронку и сернокислотный слой отделяют. При этом янтарная окраска исчезает и жидкость становится бесцветной. Бензольный раствор сушат над безводным сернокислым натрием, после чего помещают его в 1-литровую перегонную колбу. Бензол отгоняют в вакууме при давлении около 45 мм. [11]
Происходит образование двух слоев: верхний - бро-мистый бутил, нижний - сернокислотный слой. Мутный бромистый бутил сушат 5 г хлористого кальция, слегка нагревая на водяной бане. [12]
Из-за гетерофазности реакции значительную роль играет диффузионное торможение при переходе олефина из углеводородной фазы в сернокислотный слой, причем кинетическая область достигается лишь при очень интенсивном перемешивании. Тепловой эффект реакции составляет около 21 ккал / моль ( 88 кДж / моль), несколько меняясь в зависимости от природы олефина и концентрации исходной чкислоты. [13]
Смесь сильно встряхивают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя, в пробирке с цветом раствора в пробирках образцовой шкалы. [14]
После окончания нагревания смесь охлаждают и разбавляют рлвным объемом холодной воды, прибавляют 50 мл толуола, отделяют сернокислотный слой и промывают скачала водой, затем 10 % - ным раствором соды для удаления ундециленовой кислоты ( до щелочной реакции на фенолфталеин) и снова водой до нейтральной реакции. [15]